密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法测定花岗伟晶岩中32种微量元素

O657.31%O657.63; 花岗伟晶岩富集锂铍铷铯铌钽等稀有金属元素,准确测定其中的大离子亲石元素、高场强元素和稀土等微量元素,可用于判断成矿流体物质来源、成岩构造环境.目前的测试方法研究主要集中在锂铍铷铯铌钽等少数元素,样品消解方法有四酸敞开法、五酸敞开法、密闭酸溶法等,存在难溶矿物分解不完全、锆铪钍铀和稀土等元素回收率偏低等问题.本文对比了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开消解法、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞开消解法、硝酸-氢氟酸密闭消解法三种方法的分解效果.结果表明:四酸消解法中,铌钽锆铪钨和重稀土元素结果严重偏低;五酸消解法由于采用硫酸-氢氟酸-过氧化氢体系提取,有效地防止了铌...

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Published in岩矿测试 Vol. 43; no. 2; pp. 247 - 258
Main Authors 夏传波, 成学海, 姜云, 张文娟, 陈明桂, 赵伟
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 山东省地质科学研究院,山东济南 250013 2024
山东省金属矿产成矿地质过程与资源利用重点实验室,山东济南 250013
Subjects
closed acid dissolution
花岗伟晶岩
电感耦合等离子体发射光谱/质谱法
granite pegmatite
rare earth elements
rare metal elements
密闭酸溶
稀土元素
ICP-OES/MS
稀有金属元素
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ISSN0254-5357
DOI10.15898/j.ykcs.202307310105

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Summary:O657.31%O657.63; 花岗伟晶岩富集锂铍铷铯铌钽等稀有金属元素,准确测定其中的大离子亲石元素、高场强元素和稀土等微量元素,可用于判断成矿流体物质来源、成岩构造环境.目前的测试方法研究主要集中在锂铍铷铯铌钽等少数元素,样品消解方法有四酸敞开法、五酸敞开法、密闭酸溶法等,存在难溶矿物分解不完全、锆铪钍铀和稀土等元素回收率偏低等问题.本文对比了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸敞开消解法、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞开消解法、硝酸-氢氟酸密闭消解法三种方法的分解效果.结果表明:四酸消解法中,铌钽锆铪钨和重稀土元素结果严重偏低;五酸消解法由于采用硫酸-氢氟酸-过氧化氢体系提取,有效地防止了铌钽的水解,铌钽钨等元素测定结果准确,但锆铪钡铅和轻稀土元素测定结果偏低.硝酸-氢氟酸密闭消解法使用王水代替硝酸进行残渣复溶,促进了铌钽锆铪和稀土等元素的复溶,采用电感耦合等离子体发射光谱和质谱法(ICP-OES/MS)可以准确测定花岗伟晶岩中稀有金属、稀土元素等 32种元素,方法检出限为0.004～2.50μg/g,精密度(RSD,n=12)为 1.0%～8.3%.将该方法应用于 8种花岗岩、伟晶岩及稀有金属矿标准物质和三种类型实际样品的测定,标准物质的测定值与标准值基本相符.
ISSN:0254-5357
DOI:10.15898/j.ykcs.202307310105