封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定土壤沉积物岩石中的痕量碘

O657.63%S151.93; 碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题.本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应.方法 相对标准偏差(RSD)为4.88％ ～ 9.19％,相对误差为-6.90％ ～ 8.33％,回收率为92.5％ ～ 109.6％,检出限(3s)为0.01...

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Published in岩矿测试 Vol. 38; no. 6; pp. 734 - 740
Main Authors 任冬, 周小琳, 宗有银, 张廷忠
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院,甘肃张掖,734000 2019
Subjects
岩石
电感耦合等离子体质谱法
沉积物
盐酸羟胺
碘
封闭酸溶
土壤
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ISSN0254-5357
DOI10.15898/j.cnki.11-2131/td.201901170009

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Summary:O657.63%S151.93; 碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题.本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应.方法 相对标准偏差(RSD)为4.88％ ～ 9.19％,相对误差为-6.90％ ～ 8.33％,回收率为92.5％ ～ 109.6％,检出限(3s)为0.012μg/g.本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析.
ISSN:0254-5357
DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.201901170009