固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究

• Published in: 岩矿测试 Vol. 36; no. 5; pp. 519 - 528
• Main Authors: 王园园, 宋晓明, 温玉娟, MuhammadAdeel, 杨悦锁, 宋伟
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 沈阳大学区域污染环境生态修复教育部重点实验室,辽宁沈阳,110044%沈阳大学区域污染环境生态修复教育部重点实验室,辽宁沈阳110044 2017; 吉林大学地下水环境与资源教育部重点实验室,吉林长春130021%中国石油天然气股份有限公司吉林油田分公司新民采油厂,吉林松原,138001
• Subjects: 类固醇雌激素; Gas Chromatography-Mass Spectrometry; Solid Phase Extraction; water samples; 固相萃取; steroid estrogens; 衍生化; derivatization; 水样; 气相色谱-质谱法
• ISSN: 0254-5357
• DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201705310092

O657.63; 针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析检测方法.通过优化固相萃取过程和衍生化条件以及复杂样品的二次净化过程,发现用Oasis HLB柱萃取,用乙酸乙酯洗脱,40℃条件衍生化20 min可以达到最佳效果,并且经甲醇活化过的Generik NAX柱对复杂样品的二次净化效果较好.本方法对E1、17α-E2、17β-E2和EE2、E3检测的线性范围分别为5～ 1000 ng/L和10 ～ 1000 ng/L;方法检出限和定量限分别为2～3 ng/L和6.5 ～ 10 ng/L;对水样的加标回收率范围为80％ ～ 120％;该方法测定SEs峰面积的日内相对标准偏差为6.8％ ～ 10％.应用此方法对鱼塘水、河水、地下水、污水处理厂二级出水进行了SEs污染水平检测,结果表明该检测技术可以有效应用于不同水质地表及地下水体类固醇雌激素化学风险识别与评估.