稳定同位素氘标记左氧氟沙星-D3的合成

TL99; 为了提高稳定同位素利用率,建立简便、成本低廉的合成方法,本研究以哌嗪为起始原料,和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪,然后与碘甲烷-D3反应得到CBZ-哌嗪-CD3,之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D3,最后和左氧氟沙星羧酸反应得到左氧氟沙星-D3.以投入的碘甲烷-D3物质的量计算,左氧氟沙星-D3产率为37.0％.所合成的左氧氟沙星-D3产品经核磁共振波谱、高效液相色谱和质谱等表征确认,化学纯度为98.5％,同位素丰度为99.5atom％D,以上结果表明,合成的左氧氟沙星-D3可作为同位素内标用于动物源食品中左氧氟沙星残留的定量检测....

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Bibliographic Details
Published in同位素 Vol. 36; no. 2; pp. 144 - 149
Main Authors 徐仲杰, 张立, 孙雯, 张鹏帅, 雷雯
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 上海化工研究院有限公司上海稳定同位素工程技术研究中心,上海 200062 2023
上海化工研究院有限公司国家同位素工程技术研究中心上海分中心,上海 200062
Subjects
左氧氟沙星-D3
稳定同位素标记
内标试剂
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ISSN1000-7512
DOI10.7538/tws.2023.36.02.0144

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Summary:TL99; 为了提高稳定同位素利用率,建立简便、成本低廉的合成方法,本研究以哌嗪为起始原料,和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪,然后与碘甲烷-D3反应得到CBZ-哌嗪-CD3,之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D3,最后和左氧氟沙星羧酸反应得到左氧氟沙星-D3.以投入的碘甲烷-D3物质的量计算,左氧氟沙星-D3产率为37.0％.所合成的左氧氟沙星-D3产品经核磁共振波谱、高效液相色谱和质谱等表征确认,化学纯度为98.5％,同位素丰度为99.5atom％D,以上结果表明,合成的左氧氟沙星-D3可作为同位素内标用于动物源食品中左氧氟沙星残留的定量检测.
ISSN:1000-7512
DOI:10.7538/tws.2023.36.02.0144