稳定同位素氘标记的去甲乌药碱的合成与表征

O628.1; 为了快速准确地检测去甲乌药碱的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,以2-(3,4-二甲氧基苯)乙腈为起始原料,经过碱催化氢-氘同位素交换、还原、皮克特-施彭格勒(Pictet-Spengler)环化反应、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的去甲乌药碱.该合成方法简单成熟,原料廉价易得,副反应少.该产物经核磁共振(1 H NMR)和高分辨质谱(HRMS)表征确认,氘同位素丰度大于96％,适合作为质谱内标试剂用于去甲乌药碱的定性定量分析....

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Bibliographic Details
Published in同位素 Vol. 34; no. 4; pp. 317 - 324
Main Authors 韩世磊, 徐银, 陈菊玲, 杨立凤, 张磊
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司,天津 300457%天津阿尔塔科技有限公司,天津 300457 2021
天津阿尔塔科技有限公司,天津 300457
Subjects
去甲乌药碱
稳定同位素标记
氢-氘交换反应
质谱内标试剂
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ISSN1000-7512
DOI10.7538/tws.2021.34.04.0317

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Summary:O628.1; 为了快速准确地检测去甲乌药碱的含量,采用稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,以2-(3,4-二甲氧基苯)乙腈为起始原料,经过碱催化氢-氘同位素交换、还原、皮克特-施彭格勒(Pictet-Spengler)环化反应、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的去甲乌药碱.该合成方法简单成熟,原料廉价易得,副反应少.该产物经核磁共振(1 H NMR)和高分辨质谱(HRMS)表征确认,氘同位素丰度大于96％,适合作为质谱内标试剂用于去甲乌药碱的定性定量分析.
ISSN:1000-7512
DOI:10.7538/tws.2021.34.04.0317