稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6的合成研究

• Published in: 同位素 Vol. 33; no. 3; pp. 173 - 179
• Main Authors: 涂亚辉, 邓晓军, 钟佳琪, 赵超敏, 罗勇, 潘洁, 徐仲杰
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 上海化工研究院有限公司,上海 200062 2020; 国家同位素工程技术研究中心 上海分中心,上海 200062%上海出入境检验检疫局 动植物与食品检验检疫技术中心,上海,200135
• Subjects: O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6; 稳定同位素标记; 甲基毒死蜱-D6; 内标试剂
• ISSN: 1000-7512
• DOI: 10.7538/tws.2019.youxian.035

TL99%TQ453.2+2; 甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注.本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6.在两相反应体系中,利用相转移催化剂催化同位素标记中间体:O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6与3,5,6-三氯吡啶-2-醇合成稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6,可作为农药残留检测用的内标试剂.优化反应原料摩尔比、溶剂等实验条件.该合成路线安全可靠,操作简单,对设备无特殊要求,适合实验室规模合成.产品经1 H NMR、GC、GC-MS结构表征确定为甲基毒死蜱-D6.以消耗的甲醇-D4计算,甲基毒死蜱-D6的总收率为44.2％,纯度为98.3％,丰度99.0 atom％D.