柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素

TS207; 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法.奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物.采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7 μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm.结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01～50 μg/mL范...

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Published in食品科学 Vol. 46; no. 4; pp. 278 - 284
Main Authors 邓思思, 覃浩, 熊梅瑾, 赵红阳, 刘玲, 黄玉英, 鲍蕾, 李绍波
Format Magazine Article
LanguageChinese
Published 成都市食品检验研究院,四川 成都 611130%雀巢研发(中国)有限公司,北京 100016%国家市场监管重点实验室(营养与健康化学计量及应用),北京 100029 2025
Subjects
high performance liquid chromatography
荧光检测
fluorescence detection
奶粉
milk powder
1-deoxynojirimycin
1-脱氧野尻霉素
高效液相色谱
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ISSN1002-6630
DOI10.7506/spkx1002-6630-20240812-092

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Summary:TS207; 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法.奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物.采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7 μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm.结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01～50 μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2＞0.999,回收率为101.8%～104.1%.方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法.
ISSN:1002-6630
DOI:10.7506/spkx1002-6630-20240812-092