超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留

• Published in: 食品安全质量检测学报 Vol. 15; no. 21; pp. 73 - 86
• Main Authors: 孟蕾, 吕斌, 聂晓红, 宋志超, 彭丽, 张盼盼, 赵逢冰, 王克然
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 河南农畜水产品检验技术研究院,郑州 450008%漯河市畜牧兽医执法大队,漯河 462000 2024
• Subjects: screening; 残留; egg; ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry; 筛查; pesticides; residues; 兽药; 鸡蛋; 农药; veterinary drugs; 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法
• ISSN: 2095-0381
• DOI: 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20240726002

目的 建立一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留的方法.方法 样品经过0.1％甲酸水溶液和乙腈溶液提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,HyperSep Retain PEP固相萃取柱净化后,采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以0.1％甲酸水(0.03％氨水)-0.1％甲酸乙腈(0.03％氨化乙腈)梯度洗脱,分别在正/负离子模式下,使用高分辨质谱Q-Exactive Plus采集数据.通过目标物信号响应、保留时间偏差、质量偏差等因素进行筛查和确证.结果 建立了 165种农药、兽药的质谱数据库.165种农药、兽药在0.5～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.99.检出限为0.5～3.0 μg/kg,定量限为1.0～10.0 μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,165种农药、兽药的平均回收率为41.36％～134.79％;批内和批间的相对标准偏差(n=5)为1.02％～19.97％,均小于20.00％.将该方法应用于100批鸡蛋样品的检测,其中检出氟苯尼考阳性8份,浓度为5.27～15.62 μg/kg;检出恩诺沙星阳性5份,浓度为10.53～26.52 μg/kg;检出磺胺间甲氧嘧啶阳性2份,浓度分别为12.66 μg/kg和19.49 μg/kg,与国家标准检测结果相比,本方法的筛查准确率为100％.结论 该方法简单、快速、准确,可用于鸡蛋中农药、兽药残留的筛查和确证,为政府监管鸡蛋质量安全提供技术支撑.