QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留

目的 采用多壁碳纳米管改进的 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中 65 种农药残留的分析方法.方法 样品经粉碎后,加水溶胀,乙腈萃取,多壁碳纳米管净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以2 mmol/L醋酸铵水混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)-2 mmol/L醋酸铵甲醇混合溶液(含 0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯...

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Published in食品安全质量检测学报 Vol. 15; no. 1; pp. 110 - 119
Main Authors 夏宝林, 张亚清, 殷晶晶, 杨娜, 汪仕韬, 李彭, 刘强, 吴海晶
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 江阴市食品安全检测中心,江阴 214400%南京财经大学食品科学与工程学院,南京 210023%南京市食品药品监督检验院,南京 211198 2024
Subjects
改进的QuEChERS
农药残留
超高效液相色谱-串联质谱法
ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
枸杞子
pesticide residues
Lycium barbarum
多壁碳纳米管
multi-walled carbon nanotubes
improved QuEChERS
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ISSN2095-0381

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Summary:目的 采用多壁碳纳米管改进的 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中 65 种农药残留的分析方法.方法 样品经粉碎后,加水溶胀,乙腈萃取,多壁碳纳米管净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以2 mmol/L醋酸铵水混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)-2 mmol/L醋酸铵甲醇混合溶液(含 0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描.选择阴性有机枸杞子作为空白基质,基质匹配外标法对65种农药残留进行定量分析.结果 65种农药在线性范围内线性关系良好,线性相关系数在 0.9962～1.0000 之间,方法的检出限为 0.5～5.0 μg/kg,定量限为 1.0～10.0 μg/kg,加标回收率为 65.9%～117.0%,相对标准偏差为 2.9%～13.0%.采用该方法对不同来源的 40 份枸杞子进行检测,共计检出农药残留 39 种,占比为 60.0%,主要为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、除草剂,其中克百威、3-羟基克百威、甲胺磷、氧乐果、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜 6 种农药为禁限用农药.检出率最高的为苯醚甲环唑与啶虫脒,两者检出率均为 97.5%.不合格率最高的项目为克百威,不合格率达到 25%.结论 该法准确、灵敏、快速,适用于枸杞子中 65 种农药残留的检测,对实现枸杞子种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义.
ISSN:2095-0381