同位素内标-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定酒醅中氨基甲酸乙酯

目的 建立同位素内标法结合超高效液相色谱-高分辨质谱法检测酒醅中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)含量的分析方法.方法 酒醅样品经超纯水超声提取离心过滤后,以0.10％甲酸水溶液-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,通过Hypersil GOLD Amino色谱柱分离目标物,在电喷雾正离子模式下采用一级全扫模式内标法定量分析.结果 同位素内标定量法能有效补偿样品中基质干扰,EC含量在4.00～300.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9993),定量限为6.25μg/kg,检出限为3.75μg/kg.实际样品加标回收率为85.17％～97.40％,相对标准偏差为1.12...

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Published in食品安全质量检测学报 Vol. 13; no. 23; pp. 7807 - 7814
Main Authors 尹艳艳, 黎露露, 杨军林, 冯小兵, 蒋力力, 田栋伟, 尤小龙, 程平言
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 贵州茅台酒厂(集团)习酒有限责任公司, 遵义 564622 2022
Subjects
酒醅
基质效应
氨基甲酸乙酯
同位素内标法
超高效液相-高分辨质谱法
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ISSN2095-0381

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Summary:目的 建立同位素内标法结合超高效液相色谱-高分辨质谱法检测酒醅中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)含量的分析方法.方法 酒醅样品经超纯水超声提取离心过滤后,以0.10％甲酸水溶液-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,通过Hypersil GOLD Amino色谱柱分离目标物,在电喷雾正离子模式下采用一级全扫模式内标法定量分析.结果 同位素内标定量法能有效补偿样品中基质干扰,EC含量在4.00～300.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9993),定量限为6.25μg/kg,检出限为3.75μg/kg.实际样品加标回收率为85.17％～97.40％,相对标准偏差为1.12％～4.11％.结论 该方法线性、准确度和精密度均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于酒醅中EC的分析检测.
ISSN:2095-0381