挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4种黄曲霉毒素

目的 建立基于挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法检测酱油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G24种黄曲霉毒素含量的分析方法.方法 酱油样品用乙腈提取,乙酸铵作为盐析助剂分层,提取液加水定容后,采用C18反相色谱柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇/乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式检测,外标法定量.实验考察了萃取溶剂、盐析助剂及pH对萃取效率的影响.结果 最优实验条件下,在0.5～20.0 ng/mL范围内4种黄曲霉毒素线性良好,相关系数均大于等于0.999,检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.03～0.12μg/kg;对空白酱油样品进行0.8、4....

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Published in食品安全质量检测学报 Vol. 13; no. 14; pp. 4634 - 4640
Main Authors 王东旭, 王新财, 王凤丽, 胡奇杰, 厉芬
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 湖州市食品药品检验研究院, 湖州 313000 2022
Subjects
黄曲霉毒素
盐析辅助液液萃取
酱油
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ISSN2095-0381

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Summary:目的 建立基于挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法检测酱油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G24种黄曲霉毒素含量的分析方法.方法 酱油样品用乙腈提取,乙酸铵作为盐析助剂分层,提取液加水定容后,采用C18反相色谱柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇/乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式检测,外标法定量.实验考察了萃取溶剂、盐析助剂及pH对萃取效率的影响.结果 最优实验条件下,在0.5～20.0 ng/mL范围内4种黄曲霉毒素线性良好,相关系数均大于等于0.999,检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.03～0.12μg/kg;对空白酱油样品进行0.8、4.0、8.0μg/kg 3个水平的加标实验,回收率为73.2％～94.5％,相对标准偏差为0.9％～5.9％.结论 该方法操作简捷、成本低、准确度高,可满足对酱油中4种黄曲霉毒素的快速准确分析要求.
ISSN:2095-0381