在线衍生高效液相色谱荧光光谱法测定食品中维生素B1

目的 建立以过硫酸钾为衍生试剂的在线衍生-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)荧光光谱测定食品中维生素Bi的方法.方法 分别研究了流动相pH值、荧光检测波长、衍生反应温度和衍生管线规格参数对测试方法的影响,确立各个参数的数值,建立测试方法;对测试方法的标曲稳定性、线性范围、相关系数、精密度和准确度进行考察,并同时采用该方法与GB 5009.84-2016的第一法对常见样品基质进行测试.结果 测试方法的参数如下:流动相pH值为6.0,荧光激发波长为350 nm,荧光发射波长为480 nm,衍生反应温度为60℃,衍生管线规格为长10...

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Published in食品安全质量检测学报 Vol. 9; no. 20; pp. 5445 - 5451
Main Author 李丹
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 通标标准技术服务(上海)有限公司,上海,200233 2018
Subjects
高效液相色谱-荧光光谱法
在线衍生
维生素B1
过硫酸钾
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Summary:目的 建立以过硫酸钾为衍生试剂的在线衍生-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)荧光光谱测定食品中维生素Bi的方法.方法 分别研究了流动相pH值、荧光检测波长、衍生反应温度和衍生管线规格参数对测试方法的影响,确立各个参数的数值,建立测试方法;对测试方法的标曲稳定性、线性范围、相关系数、精密度和准确度进行考察,并同时采用该方法与GB 5009.84-2016的第一法对常见样品基质进行测试.结果 测试方法的参数如下:流动相pH值为6.0,荧光激发波长为350 nm,荧光发射波长为480 nm,衍生反应温度为60℃,衍生管线规格为长10 m,内径0.25 mm;该测试方法在0.1～10.0 μg/mL线性范围内的相关系数r＞0.999,方法检出限为0.033 mg/100 9,定量限为0.092 mg/100 g,精密度在5％以内;与GB 5009.84-2016第一法测试结果偏差在10％以内.结论 本研究建立的方法操作简单,准确度高,重复性好,适合于大批量样品中维生素Bt的测试,可显著提高测试效率.
ISSN:2095-0381
DOI:10.3969/j.issn.2095-0381.2018.20.030