液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中22种真菌毒素

• Published in: 色谱 Vol. 41; no. 11; pp. 986 - 994
• Main Authors: 童兰艳, 许博舟, 聂雪梅, 王秀娟, 马佳慧, 国伟, 李根容, 龚迎昆, 许秀丽
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 中国检验检疫科学研究院,北京 100176 2023; 国家市场监管重点实验室(食品质量与安全),国家乳业技术创新中心,北京 100176%重庆市计量质量检测研究院,国家农副加工产品及调味品质量检验检测中心,重庆 401123; 国家市场监管重点实验室(食品质量与安全),国家乳业技术创新中心,北京 100176; 重庆市计量质量检测研究院,国家农副加工产品及调味品质量检验检测中心,重庆 401123%中国检验检疫科学研究院,北京 100176
• Subjects: 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱; 牛奶; mycotoxins; rapid pretreat-ment; 快速前处理; milk; 真菌毒素; liquid chromatography-quadrupole/orbitrap mass spectrometry
• ISSN: 1000-8713
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.07010

O658; 真菌毒素因具有致癌性、致突变性、肝毒性、肾毒性、免疫毒性、神经毒性及致畸性等危害而广受关注.本研究建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法同时测定牛奶中 22 种真菌毒素的分析方法.针对真菌毒素的特性和牛奶样品基质的特点选择简单、有效、快速的前处理方法,重点优化了提取溶剂种类、溶剂用量和提取盐用量.样品用 0.5%甲酸乙腈提取,氯化钠分层,低温高速离心净化,上清液经氮吹浓缩后复溶,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,同位素内标法定量.化合物在正离子模式下电离,在数据依赖型质谱扫描模式下对目标物进行定性.结果表明,22 种目标物在 0.5～100.0 μg/L线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于 0.999,该方法的检出限(S/N= 3)为 0.3～0.5 μg/kg,定量限(S/N= 10)为 1.0～1.5 μg/kg.以牛奶为基质,在 1.5、5.0、15 μg/kg加标水平下,22 种真菌毒素的回收率为 84.7%～100.8%,相对标准偏差为1.2%～9.9%.应用本方法对25 份实际牛奶样品进行分析检测,结果显示22 种真菌毒素均未检出.该方法灵敏度好,准确度高,可作为牛奶中真菌毒素的高通量筛查和确证检测方法.