HPLC法检测抗青光眼新药(S)-OTS·HCl水溶液的稳定性

O652.63; 目的 建立测定(S)-OTS及其水解物6β-羟基-3α-对甲苯磺酰氧基莨菪烷(HTT)和对甲苯磺酸(TsOH)含量的高效液相色谱(HPLC)法,考察抗青光眼新药(S)-OTS·HCl水溶液的稳定性.方法 HPLC色谱条件:Diamonsil-C18为色谱柱;甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含5 mmol/L四丁基溴化铵)(53∶47)为流动相;流速1.0 mL/min,紫外检测波长227 nm,柱温31 ℃,进样量10 μL.对建立的HPLC法进行相关验证试验.以0.03%(药用浓度)的(S)-OTS·HCl水溶液作为供试样品,利用已建立的HPLC法检测其溶质含量以...

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Published in上海交通大学学报（医学版） Vol. 30; no. 7; pp. 793 - 796
Main Authors 余年喜, 谢一凡, 杨丽敏, 陆阳
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 上海交通大学,医学院药学系,上海,200025 2010
Subjects
(S)-OTS·HCl
稳定性
高效液相色谱法
水解物
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ISSN1674-8115

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Summary:O652.63; 目的 建立测定(S)-OTS及其水解物6β-羟基-3α-对甲苯磺酰氧基莨菪烷(HTT)和对甲苯磺酸(TsOH)含量的高效液相色谱(HPLC)法,考察抗青光眼新药(S)-OTS·HCl水溶液的稳定性.方法 HPLC色谱条件:Diamonsil-C18为色谱柱;甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含5 mmol/L四丁基溴化铵)(53∶47)为流动相;流速1.0 mL/min,紫外检测波长227 nm,柱温31 ℃,进样量10 μL.对建立的HPLC法进行相关验证试验.以0.03%(药用浓度)的(S)-OTS·HCl水溶液作为供试样品,利用已建立的HPLC法检测其溶质含量以考察稳定性.结果 专属性试验显示,(S)-OTS与HTT和TsOH的色谱峰分离良好.线性关系试验表明,在系列对照品标准浓度范围内[(S)-OTS·HCl 6.066～606.600μg/mL,HTT 5.304～530.400μg/mL,TsOH 3.034～303.400 μg/mL],对照品(S)-OTS·HCl、HTT和TsOH与相应色谱峰面积呈线性相关(r2＞O.999);灵敏度(检测限和定量限)、精密度、稳定性和方法回收率试验均符合要求.供试样品在室温下水解速度较快,其主成分(S)-OTS含量下降与水解物TsOH含量上升相吻合.结论 建立了对主成分(S)-OTS及其水解物HTT和TsOH进行定量分析的HPLC法.药用浓度的(S)-OTS·HCl水溶液的稳定性受环境温度的影响,其水解易发生在磺酸酯部位.
ISSN:1674-8115