基于单颗粒碰撞电分析化学双模表征银包金核壳纳米材料的合成过程

• Published in: 分析化学 Vol. 52; no. 12; pp. 1823 - 1833
• Main Authors: 白乙艳, 王晨阳, 谈颖, 徐雅琪, 杨海英
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 运城学院应用化学系,运城 044300 2024
• Subjects: 单颗粒检测; 成核生长; Core-shell nanomaterials; Single-particle detection; Silver-coated gold; 核壳纳米材料; Dual-mode; 银包金; Nucleation growth; 双模
• ISSN: 0253-3820
• DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.241294

准确表征核壳纳米材料的合成过程对研究其结构演化规律及构效关系至关重要.本研究结合电催化型和直接电解型单颗粒碰撞的优点,构建了双模表征核壳纳米材料合成过程的新方法.基于Ag壳体积(VAg)与氧化峰电量(Q)之间的定量关系,利用本方法准确地检测了不同条件下合成的银包金核壳纳米材料(Au@AgNPs)的银包覆量;同时,利用电催化放大效应对合成体系中的Au@AgNPs及小尺寸Au种和生成的Ag核进行了检测,探究了Ag壳生长方式.结果表明,当向Au种溶液中加入3.2×10-3 mol/L AgNO3 及5.3×10-4 mol/L柠檬酸钠溶液,并在95℃下继续反应60 min后,合成的球型Au@AgNPs的尺寸最大(d≈ 33 nm),此时Ag壳体积约为2.2×10-17 cm3;改变AgNO3 溶液浓度或柠檬酸钠溶液浓度均会影响Ag壳体积.此外,Ag+还原后并不是直接沉积在Au表面,而是包含成核和聚合生长(Coalescence)两步,而且在不同阶段内成核和生长的速率不同,在 0～1 min内生长速率高达 1.0×10-17 cm3/min,30～60 min内降为 5.5×10-20 cm3/min,而在60～120 min内几乎为0,符合先快后慢、最后基本不生长的规律.本研究为准确表征核壳纳米材料的合成过程提供了新思路,对精准构筑高效核壳纳米材料具有重要意义.