超高效液相色谱-串联质谱法测定血清和尿液中有机磷酸酯及其代谢物

• Published in: 分析化学 Vol. 52; no. 9; pp. 1346 - 中插35
• Main Authors: 吴文琪, 王晓霞, 刘文彬, 高丽荣, 于洋, 贾天琪, 石喆元, 何蕴琛, 邓静霖, 陈春赐
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 中国科学院大学资源与环境学院,北京 101408 2024; 中国科学院大学资源与环境学院,北京 101408%北京医院内分泌科,北京 100730%中国科学院大学资源与环境学院,北京 101408; 国科大杭州高等研究院,杭州 310024%中国科学院大学资源与环境学院,北京 101408; 国科大杭州高等研究院,杭州 310024%中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京 100085; 中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京 100085
• Subjects: 超高效液相色谱-串联质谱; Urine; Metabolites; 有机磷酸酯; 代谢产物; 血清; 尿液; Organophosphate esters; Serum; Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
• ISSN: 0253-3820
• DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.241070

建立了一种通过少量人血清(1.0 mL)或尿液(1.5 mL)样本,同步分析血清和尿液中19种有机磷酸酯(OPEs)及其二酯代谢物(di-OPEs)的方法.采用乙腈进行液-液提取,ENVI-18固相萃取柱净化,通过超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)对目标化合物进行测定.采用Shim-pack GIST C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm,2 μm)和Shim-pack GIST-HP(G)C18 保护柱分离目标物,质谱采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测模式(MRM)的正/负离子模式进行检测.本方法可在15 min内实现所有目标化合物的基线分离,目标化合物在2～100 ng/mL浓度范围内均具有良好的线性关系,血清基质和尿液基质的方法检出限分别为0.001～0.178 ng/mL和0.001～0.119 ng/mL,加标回收率为30.5%～126.8%,相对标准偏差(RSDs)为1%～23%.应用本方法对11个受试者配对的血清和尿液样本进行检测.在所有测试样品中,OPEs的内标回收率为61%～114%,di-OPEs的内标回收率为43%～103%.OPEs及di-OPEs在血清和尿液样本中表现出较高的检出率,血清样本中的OPEs和di-OPEs总浓度为1.580～3.843 ng/mL,尿液样本中的总浓度为5.149～17.537 ng/mL.研究结果表明,本方法能够有效检测生物样本中的OPEs及di-OPEs,同时也揭示了OPEs类化合物在人体内普遍存在的情况及其潜在的暴露风险.