附聚/超支化阴离子色谱固定相的制备和性能研究

以聚苯乙烯-二乙烯基苯微球为基质,采用聚电解质附聚结合超支化修饰方法制备阴离子色谱固定相.通过1,4-丁二醇二缩水甘油醚和甲胺制备阳离子聚电解质,考察了甲胺反应液滴加速率对固定相色谱性能的影响,并探究了聚电解质附聚量、微球基质孔径和超支化接枝反应次数对固定相色谱性能的影响.结果表明,选用2.0 mmol/L Na2CO3 和2.0 mmol/L NaHCO3 混合溶液作为流动相,在流速1 mL/min的情况下,优化后的阴离子交换剂具有良好的色谱性能,7种常见阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-和SO42-)在30 min内即可以得到很好的分离.对不同时间制备的8批次柱填...

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Published in分析化学 Vol. 51; no. 10; pp. 1659 - 1667
Main Authors 韩宇, 宁弘宇, 戴徐鑫, 黄忠平, 刘会君, 朱岩
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 浙江工业大学化学工程学院,杭州 310014%浙江大学化学系,杭州 310028 2023
Subjects
Cationic polyelectrolyte
超支化接枝
Anionic stationary phase
附聚型
Hyperbranched grafting
Agglomeration
阴离子固定相
阳离子聚电解质
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ISSN0253-3820
DOI10.19756/j.issn.0253-3820.221353

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Summary:以聚苯乙烯-二乙烯基苯微球为基质,采用聚电解质附聚结合超支化修饰方法制备阴离子色谱固定相.通过1,4-丁二醇二缩水甘油醚和甲胺制备阳离子聚电解质,考察了甲胺反应液滴加速率对固定相色谱性能的影响,并探究了聚电解质附聚量、微球基质孔径和超支化接枝反应次数对固定相色谱性能的影响.结果表明,选用2.0 mmol/L Na2CO3 和2.0 mmol/L NaHCO3 混合溶液作为流动相,在流速1 mL/min的情况下,优化后的阴离子交换剂具有良好的色谱性能,7种常见阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-和SO42-)在30 min内即可以得到很好的分离.对不同时间制备的8批次柱填料色谱性能的考察结果表明,常见的7种阴离子的理论塔板数范围为13500～33200 N/m,保留时间的相对标准偏差(RSD)小于5.31%;同一色谱柱经100次分离测试,各离子保留时间的RSD均不超过1.1%,峰高与峰面积的RSD均小于6.0%.
ISSN:0253-3820
DOI:10.19756/j.issn.0253-3820.221353