一种用于混合物分析的一维双选择性全相关谱核磁共振方法

以一维同核全相关谱(1D TOCSY)技术为编辑模块,构建了一维双选择性全相关谱激发(1D TOCSY-TOCSY)核磁共振(NMR)方法.以监控化学品硫二甘醇(Thiodiglycol,TDG)为模型化合物,将1D TOCSY-TOCSY方法应用于复杂混合样品中TDG的筛查与鉴定.在TDG的1 H谱信号被300～2000倍的背景完全掩盖的样品条件下,1D TOCSY-TOCSY谱完全去除了背景信号,只显示TDG信号.在20 min采集时间内累加256次,TDG的检出限为5μg/mL;12 h采集时间内累加8000次的检出限可达到100 ng/mL.与传统的1D TOCSY、1D NOESY选...

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Published in分析化学 Vol. 50; no. 8; pp. 1224 - 1232
Main Authors 王栋, 夏俊美, 黄帅, 袁铃, 黄桂兰
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 军事科学院防化研究院,国民核生化灾害防护国家重点实验室,北京102205%西南交通大学生命科学与工程学院,成都610031 2022
Subjects
硫二甘醇
混合物分析
核磁共振
监控化学品
一维双选择性全相关谱
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ISSN0253-3820
DOI10.19756/j.issn.0253-3820.221026

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Summary:以一维同核全相关谱(1D TOCSY)技术为编辑模块,构建了一维双选择性全相关谱激发(1D TOCSY-TOCSY)核磁共振(NMR)方法.以监控化学品硫二甘醇(Thiodiglycol,TDG)为模型化合物,将1D TOCSY-TOCSY方法应用于复杂混合样品中TDG的筛查与鉴定.在TDG的1 H谱信号被300～2000倍的背景完全掩盖的样品条件下,1D TOCSY-TOCSY谱完全去除了背景信号,只显示TDG信号.在20 min采集时间内累加256次,TDG的检出限为5μg/mL;12 h采集时间内累加8000次的检出限可达到100 ng/mL.与传统的1D TOCSY、1D NOESY选择性激发以及化学位移选择性滤波(CSSF)技术相比,1D TOCSY-TOCSY方法显示突出的选择性检测能力,检测灵敏度比现有的1D STEP-NOESY技术提高了20倍.本方法为复杂基质样品中痕量监控化学品的筛查鉴定提供了一种新的分析手段,并可应用于其它类型的混合物分析.
ISSN:0253-3820
DOI:10.19756/j.issn.0253-3820.221026