基于磁纳米材料的土壤中多农药残留高通量分析技术研究

建立了土壤中43种农药及代谢物残留的高通量分析方法.土壤样品经乙腈超声萃取后,采用分散固相萃取法进一步对萃取液进行净化.选择修饰N-丙基乙二胺(PSA)的Fe3 O4磁纳米材料和C18为分散净化吸附剂,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析.优化实验结果表明,超声萃取时间为10 min、净化吸附剂Fe3 O4-PSA用量为40 mg、C18用量为30 mg时,农药的回收率最佳.除3-羟基克百威和水胺硫磷(5～250μg/L)外,各农药在2～250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(R)均大于0.9700,检出限为0.1～1.0μg/L.在10、100和200μg/kg的添...

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Published in分析化学 Vol. 47; no. 2; pp. 262 - 270
Main Authors 王娇, 齐沛沛, 刘真真, 孙宇涵, 汪志威, 王祥云, 徐浩, 狄珊珊, 王强, 王新全
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,杭州,310021 2019
Subjects
磁分散固相萃取
多农药残留
液相色谱-串联质谱
土壤
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ISSN0253-3820
DOI10.19756/j.issn.0253-3820.181447

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Summary:建立了土壤中43种农药及代谢物残留的高通量分析方法.土壤样品经乙腈超声萃取后,采用分散固相萃取法进一步对萃取液进行净化.选择修饰N-丙基乙二胺(PSA)的Fe3 O4磁纳米材料和C18为分散净化吸附剂,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析.优化实验结果表明,超声萃取时间为10 min、净化吸附剂Fe3 O4-PSA用量为40 mg、C18用量为30 mg时,农药的回收率最佳.除3-羟基克百威和水胺硫磷(5～250μg/L)外,各农药在2～250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(R)均大于0.9700,检出限为0.1～1.0μg/L.在10、100和200μg/kg的添加浓度下,目标分析物在土壤中的回收率在74.1％ ～120.0％ 之间,相对标准偏差≤18.1％.本方法前处理过程简单,灵敏度高,净化效果好,适用于土壤中多农药残留分析.
ISSN:0253-3820
DOI:10.19756/j.issn.0253-3820.181447