高效液相色谱手性冠醚固定相拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸对映体

O6; 采用高效液相色谱法在手性冠醚柱上拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸3种对映体.使用CROWNPAK CR(+)柱(150 mm×4 mm, 5 μm),以HClO4溶液(pH 1.0)为流动相,柱温20 ℃,流速1.0 mL/min,丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸的检测波长分别为200、220和254 nm,3种氨基酸都得到手性拆分.考察了流动相流速、温度及pH对分离的影响,并通过对选择性、保留时间和柱效的考察判断影响分离度的因素.结果表明: 降低温度有助于提高手性选择性,但会降低柱效,从而影响分离度.在0~20 ℃柱温范围内研究了lnk′、lnα与1/T的关系,计算了3种氨基酸对映体与固定相...

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Published in分析化学 Vol. 37; no. 6; pp. 919 - 922
Main Authors 李齐, 林琳, 唐民华, 许旭
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 中国科学院上海有机化学研究所,上海,200032 2009
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ISSN0253-3820
DOI10.3321/j.issn:0253-3820.2009.06.028

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Summary:O6; 采用高效液相色谱法在手性冠醚柱上拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸3种对映体.使用CROWNPAK CR(+)柱(150 mm×4 mm, 5 μm),以HClO4溶液(pH 1.0)为流动相,柱温20 ℃,流速1.0 mL/min,丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸的检测波长分别为200、220和254 nm,3种氨基酸都得到手性拆分.考察了流动相流速、温度及pH对分离的影响,并通过对选择性、保留时间和柱效的考察判断影响分离度的因素.结果表明: 降低温度有助于提高手性选择性,但会降低柱效,从而影响分离度.在0~20 ℃柱温范围内研究了lnk′、lnα与1/T的关系,计算了3种氨基酸对映体与固定相相互作用的热力学函数.
ISSN:0253-3820
DOI:10.3321/j.issn:0253-3820.2009.06.028