固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪组织中沙丁胺醇残留量

O6; 建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法.动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9.5,然后用异丙醇/乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质,旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(86、350、369、440)进行测定,外标法定量.检出限为0.10 μg/kg.在添加浓度0.5~5.0 μg/kg范围内,平均添加回收率在66.4%~82.4%,相对标准偏差(批内)(CV)在3.5%~5.9%之间;批间(CV)在2.2%~4.8%之间.衍生物的峰面积与样品浓度在...

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Published in分析化学 Vol. 34; no. z1; pp. 23 - 26
Main Authors 吴银良, 刘素英, 刘勇军, 沈建忠, 王海, 单吉浩
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 中国农业大学动物医学院,北京,100094 2006
农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京,100026%农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京,100026%中国农业大学动物医学院,北京,100094
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ISSN0253-3820
DOI10.3321/j.issn:0253-3820.2006.z1.006

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Summary:O6; 建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法.动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9.5,然后用异丙醇/乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质,旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(86、350、369、440)进行测定,外标法定量.检出限为0.10 μg/kg.在添加浓度0.5~5.0 μg/kg范围内,平均添加回收率在66.4%~82.4%,相对标准偏差(批内)(CV)在3.5%~5.9%之间;批间(CV)在2.2%~4.8%之间.衍生物的峰面积与样品浓度在0.002~0.50 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999.
ISSN:0253-3820
DOI:10.3321/j.issn:0253-3820.2006.z1.006