VACUUM FREEZE-DRYING METHOD, SPRAY NOZZLE FOR VACUUM FREEZE-DRYING DEVICE, AND VACUUM FREEZE-DRYING DEVICE

• Main Authors: UEMATSU, Sora, ARAI, Susumu, ITOU, Masaki, MOTEGI, Nobuhiro, MATSUBAYASHI, Hiromu, YOSHIMOTO, Tsuyoshi, NISHIHASHI, Tsutomu
• Format: Patent
• Language: English; French; Japanese
• Published: 10.02.2022
• Subjects: BLASTING; DRYING; DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM; HEATING; LIGHTING; MECHANICAL ENGINEERING; WEAPONS

[Problem] To freeze droplets of a raw material liquid while maintaining an ultra-high cooling speed with a short fall distance so as to not alter characteristics of a solute or dispersoid. [Solution] A vacuum freeze-drying method according to an embodiment of the present invention comprises: a step for ejecting a raw material liquid into a vacuum tank from a spray nozzle to produce frozen fine particles due to self-freezing of the raw material liquid, and drying the frozen fine particles thus produced to produce dried powder. The raw material liquid is ejected from the spray nozzle such that the initial ejection speed of the raw material liquid from the spray nozzle is 6-33 m/sec with the inside of the vacuum tank maintained at a partial water vapor pressure corresponding to the spontaneous freezing temperature of the raw material liquid. When the maximum diameter of the frozen fine particles thus produced exceeds a predetermined value, or when the droplets of the raw material liquid are not frozen, the ejection flow rate of the raw material liquid or the properties of the spray nozzle is adjusted such that frozen fine particles are produced so as to have a maximum diameter not more than the predetermined value. Le problème abordé par la présente invention est de congeler des gouttelettes d'une matière première liquide tout en maintenant une vitesse de refroidissement ultra-élevée avec une faible distance de chute de façon à ne pas modifier les caractéristiques d'un soluté ou d'un dispersoïde. Dans la solution, un procédé de lyophilisation sous vide selon un mode de réalisation de la présente invention comprend : une étape consistant à éjecter une matière première liquide dans un réservoir sous vide à partir d'une buse de pulvérisation pour produire des particules fines congelées en raison de l'autocongélation de la matière première liquide, et sécher les particules fines congelées ainsi produites pour produire de la poudre séchée. La matière première liquide est éjectée de la buse de pulvérisation de sorte que la vitesse d'éjection initiale de la matière première liquide de la buse de pulvérisation soit de 6-33 m/s avec l'intérieur du réservoir sous vide maintenu à une pression partielle de vapeur d'eau correspondant à la température de congélation spontanée de la matière première liquide. Lorsque le diamètre maximal des particules fines congelées ainsi produites dépasse une valeur prédéterminée, ou lorsque les gouttelettes de la matière première liquide ne sont pas congelées, le débit d'éjection de la matière première liquide ou les propriétés de la buse de pulvérisation sont ajustés pour que des particules fines congelées soient produites de manière à avoir un diamètre maximal non supérieur à la valeur prédéterminée. 【課題】原料液の液滴を超高速の冷却速度を維持して、且つ短い落下距離で溶質、分散質の特性を変質することなく凍結させる。 【解決手段】本発明の一形態に係る真空凍結乾燥方法は、原料液を真空槽内で噴射ノズルから射出し、前記原料液の自己凍結による凍結微粒子を生成し、生成された当該凍結微粒子を乾燥させて乾燥粉体を製造する工程を有する真空凍結乾燥方法であって、真空槽内を前記原料液の自発凍結温度に対応する水蒸気分圧に維持した状態で、噴射ノズルからの原料液の射出初速度が６ｍ／秒以上３３ｍ／秒以下となるように原料液を噴射ノズルから射出し、生成された凍結微粒子の最大直径が所定値を超え、または、原料液の液滴が未凍結であるときは、最大直径が前記所定値以下の凍結微粒子が生成されるように、噴射ノズルからの原料液の射出流量または噴射ノズルの性状を調整する。