SULFONATION IN CONTINUOUS-FLOW MICROREACTORS

• Main Authors: WINTER, MARC, ZHANG, FEIXIA
• Format: Patent
• Language: English; French
• Published: 07.06.2012
• Subjects: ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS; CHEMISTRY; METALLURGY; ORGANIC CHEMISTRY

A continuous flow process for sulfonating 1,2.diaminobenzene comprises introducing a sulfonation mixture into a microreactor inlet of a continuous flow microreactor to produce a flow of the sulfonation mixture through the continuous flow microreactor. The sulfonation mixture comprises 1,2 aminobenzene dissolved in a molar excess of sulfuric acid. The continuous flow microreactor comprises one or more individual fluidic modules each having various features with respect to channel width and thermal management. The process further comprises maintaining a reaction temperature of from about 150.230 degC in at least a portion of the individual fluidic modules while the sulfonation mixture flows from the microreactor inlet to the microreactor outlet. Thereupon, the sulfonation mixture is received from the microreactor outlet. Finally, a sulfonated reaction product is precipitated out of the sulfonation mixture received from the microreactor outlet. The sulfonated reaction product is 3,4.diaminosulfonic acid, free of doubly sulfonated impurities. L'invention concerne un procédé en flux continu de sulfonation du 1,2-diaminobenzène consistant à introduire un mélange de sulfonation à travers l'orifice d'entrée d'un microréacteur à flux continu afin d'établir un écoulement de mélange de sulfonation à travers le microréacteur à flux continu. Le mélange de sulfonation contient du 1,2-aminobenzène dissous dans un excès molaire d'acide sulfurique. Le microréacteur à flux continu comporte un ou plusieurs modules fluidiques distincts, présentant chacun des caractéristiques différentes en termes de largeur du conduit et de gestion de la température. Le procédé consiste, en outre, à maintenir la température réactionnelle dans une fourchette d'environ 150 à environ 230 °C dans au moins une partie des différents modules fluidiques pendant que le mélange de sulfonation s'écoule de l'orifice d'entrée à l'orifice de sortie du microréacteur. Ensuite, le mélange de sulfonation est recueilli à la sortie de l'orifice de sortie du microréacteur. Enfin, un produit réactionnel sulfoné précipite au sein du mélange de sulfonation recueilli à la sortie de l'orifice de sortie du microréacteur. Le produit réactionnel sulfoné est de l'acide 3,4-diaminosulfonique, exempt d'impuretés doublement sulfonées.