METHOD FOR OBTAINING 2-BROMO-5-(2-BROMO-2-NITROVINYL)-FURAN

• Main Authors: CASTANEDO CANCIO, NILO RAMON, GAITAN PLACERES, TEOFILO EXIQUIO
• Format: Patent
• Language: English; French; Spanish
• Published: 26.07.2001
• Edition: 7
• Subjects: CHEMISTRY; HETEROCYCLIC COMPOUNDS; METALLURGY; ORGANIC CHEMISTRY

The invention concerns a novel method for obtaining and purifying 2-bromo-5-(2-bromo-2-nitrovinyl)-furan in a reaction step from 2-nitrovinylfuran while maintaining high purity rates and ensuring adequate yields. The method involves direct bromation of 2-nitrovinylfuran using activated carbon since the beginning of reaction, followed by neutralization and dehydrobromation using pyridine and then by crystallization and final purification of the product thus obtained with ethanol and carbon. The novel method makes it possible to reduce production time, whereby the reaction is transformed from exothermic to endothermic thereby facilitating the work of operators, and to upscale the reaction to larger production levels. The amount of reactants involved in reaction, some of which have toxic properties, is substantially reduced. The negative environmental impact of the process is also reduced by eliminating the release of bromine vapors and other substances into the environment and by decreasing residual liquids by half. La presente invención se refiere a un nuevo procedimiento de obtención y purificación del 2-bromo-5-(2-bromo-2-nitrovinil)-furano en un paso de reacción a partir del 2-nitrovinilfurano manteniendo los altos índices de pureza y un adecuado rendimiento. El proceso involucra la bromación directa del 2-nitrovinilfurano utilizando desde el inicio de la reacción carbón activado, seguido de la neutralización y deshidrobromación empleando piridina, cristalizando y purificando finalmente el producto obtenido con etanol y carbón. Con el nuevo procedimiento se logra reducir el tiempo de obtención, la reacción pasa de exotérmica a endotérmica lo cual facilita el trabajo de los operarios y permite desarrollar el escalado de la reacción a mayores niveles de producción. Se reducen considerablemente las cantidades de los reactivos que intervienen en la reacción, algunos de los cuales con propiedades tóxicas, disminuye el impacto negativo ambiental del proceso al eliminarse la liberación de los vapores de bromo y otras sustancias el medio ambiente y reducirse a la mitad los residuales líquidos. La présente invention concerne un nouveau procédé d'obtention et de purification de 2-bromo-5-(2-bromo-2-nitrovinyl)-furano en une seule réaction, à partir de 2-nitrovinylfurano, lequel procédé permet de conserver les indices de pureté élevés et un rendement adéquat. Ledit procédé consiste à provoquer la bromation directe du 2-nitrovinylfurano par l'utilisation, dès le début de la réaction, de charbon actif, puis à neutraliser et à déshydrobromer ledit produit à l'aide de pyridine, avant de cristalliser et de purifier enfin le produit obtenu à l'aide d'éthanol et de carbone. Ce nouveau procédé permet de réduire le temps d'obtention, de transformer la réaction exothermique en réaction endothermique, ce qui facilite le travail des opérateurs et permet de développer une mise en oeuvre de la réaction à des niveaux de production plus élevés. En outre, ledit procédé permet de réduire considérablement les quantités des réactifs qui interviennent dans la réaction, certains de ces réactifs possédant des caractères toxiques, de limiter l'impact négatif du procédé sur l'environnement du fait de l'élimination des vapeurs de brome et autres substances dans l'atmosphère et de réduire de 50 % les résidus liquides.