HIGH PURITY 4,4-ISOPROPYLIDENE-BIS-(2,6 DIBROMOPHENOL) AND PROCESS FOR THE PREPARATION OF SUCH HIGH PURITY 4,4-ISOPROPYLIDENE-BIS-(2,6 DIBROMOPHENOL)

• Main Authors: NAIK, DHARMA, RATNAKAR, RAMDAS, RAO, M., MADHUSUDAN, NAIK, SHANTARAM, NARAYAN
• Format: Patent
• Language: English; French
• Published: 28.06.2001
• Edition: 7
• Subjects: ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; CHEMISTRY; ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; ELECTRICITY; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS; METALLURGY; ORGANIC CHEMISTRY; PRINTED CIRCUITS

A high purity 4-4'-isopropylidine-(2,6-di-bromophenol) characterized by ionic impurities less than 10 ppm, colour in alkaline solution from 60-100 HU, HPLC purity about 99.9 %, APHA of 20 % MeOH solution less than 10.00 HU, Fe less than 1.0 ppm, turbidity of 20 % MeOH solution less than 5.0 HU, pH of 10 % slurry 6.0-7.0, average particle size of 250-280 nm and angle of repose equal to or less than 35 DEG . The product is produced by reacting Bisphenol-A with bromine in a "water-immiscible" polar solvent in the presence of hydrogen peroxide, aging the reaction products after the reaction, eliminating the excess bromine by reducing agents, washing the product layer with a combination of anionic surfactant, alkali, reducing agent and demineralised water under controlled pH conditions, partially distilling the organic solvent chilling the medium containing the product, filtering the crude product, boiling the crude product with alkali, reducing agent and demineralised water, filtering the TBBA, washing the product with demineralised water and drying to obtain the final high purity TBBA with high yield. L'invention concerne le 4-4'-isopropylidine-(2,6-di-bromophénol) très pur caractérisé par des impuretés ioniques inférieures à 10 ppm, une couleur en solution alcaline de 60-100 HU, une pureté HPLC d'environ 99,9 %, une APHA d'une solution à 20 % de MeOH inférieure à 10,0 HU, Fe inférieur à 1.0 ppm, une turbidité d'une solution à 20 % de MeOH inférieure à 5,0 HU, un pH d'une suspension à 10 % de 6,0-7,0, une grosseur particulaire moyenne de 250-280 nm et un angle de pente égal ou inférieur à 35 DEG . Le produit est obtenu par la réaction d'un Bisphénol-A avec du brome dans un solvant polaire non miscible à l'eau, en la présence de peroxyde d'hydrogène, par vieillissement des produits de réaction après la réaction, élimination du brome excédentaire par des agents réducteurs, lavage de la couche de produit avec une combinaison d'un tensioactif anionique, d'un agent alcalin réducteur et d'eau déminéralisée dans des conditions de pH régulées, par distillation partielle du solvant organique et refroidissement du milieu contenant le produit, par filtrage du produit brut, mise à ébullition du produit brut avec un agent alcalin réducteur et de l'eau déminéralisée, par filtrage de TBBA, lavage du produit avec de l'eau déminéralisée et séchage pour obtenir le TBBA final très pur à haut rendement.