Method for obtaining 2-merkaptobenzthiazole

• Main Authors: KRIZANOVIC KAROL, MUNTAGOVA LUBICA
• Format: Patent
• Language: English; Slovak
• Published: 07.01.2008
• Subjects: CHEMISTRY; HETEROCYCLIC COMPOUNDS; METALLURGY; ORGANIC CHEMISTRY

2-Merkaptobenzthiazole is obtained from melt of unpurified product prepared by reaction of aniline, carbon disulfide and sulphur by pressure synthesis in reactor, wherein the melt contains 2-merkaptobenzthiazole, untreated raw material, intermediate products and resins, so that after achieving steady-state condition of reaction medium comprising following steps: a) crystallization of unpurified product 2-merkaptobenzthiazole from aniline solution, b) splitting of crystallization liquid phase (FK) from step a) to three sections, c) removing of one liquid part (FK1) from crystallization of step a) of process, d) returning the second liquid part (FK2) from crystallization of step a) to reactor for preparing the unpurified product and its refilling by sulphur and carbon disulfide subject to aniline content, e) retreatment of segregating 2-merkaptobenzthiazole form step a) in aniline liquid phase and separating of pure 2-merkaptobenzthiazole, f) use of the third liquid part (FK3) from crystallization of step a), refilled by liquid phase (FR) from retreatment of step e) and optionally by aniline to crystallization the next batch of unpurified product 2-merkaptobenzthiazole, g) use of liquid phase (FR) from retreatment of step f) together with the liquid part (FK3) from step e), optionally with aniline to crystallization the unpurified product 2-merkaptobenzthiazole, whereby the steps a) to g) are repeated. 2-Merkaptobenztiazol sa získava z taveniny surového produktu pripraveného reakciou anilínu, sírouhlíka a síry tlakovou syntézou v reaktore, kde tavenina obsahuje 2-merkaptobenztiazol, nezreagované suroviny, medziprodukty a smoly, tak, že po dosiahnutí ustáleného stavu reakčného prostredia zahrnuje nasledujúce kroky: a) kryštalizáciu surového produktu 2-merkaptobenztiazolu z roztoku anilínu, b) rozdelenie kvapalnej fázy (FK) z kryštalizácie z kroku a) na tri časti, c) odstránenie jednej časti kvapalnej fázy (FK1) z kryštalizácie z kroku a) z procesu, d) vrátenie druhej časti kvapalnej fázy (FK2) z kryštalizácie z kroku a) do reaktora na prípravu surového produktu a jeho doplnenie sírou a sírouhlíkom vzhľadom na obsah anilínu, e) dočistenie vykryštalizovaného 2-merkaptobenztiazolu z kroku a) v anilínovej kvapalnej fáze a oddelenie čistého 2-merkaptobenztiazolu, f) použitie tretej časti kvapalnej fázy (FK3) kryštalizácie z kroku a), doplnenej kvapalnou fázou (FR) z dočistenia z kroku e) a prípadne anilínom na kryštalizáciu ďalšej várky surového produktu 2-merkaptobenztiazolu, g) použitie kvapalnej fázy (FR) z dočistenia z kroku f) spolu s časťou kvapalnej fázy (FK3) z kroku e), prípadne s anilínom na kryštalizáciu surového produktu 2-merkaptobenztiazolu, pričom kroky a) až g) sa opakujú.