METHOD FOR PRODUCING PIGMENT BASED ON SUBSTITUTED DITHIOLENE NICKEL KITS

• Main Authors: Kuryatnikov Andrej Borisovich, Torgashova Aleksandra Aleksandrovna, Shchepin Viktor Gennadievich, Kazartsev Egor Sergeevich, Pevtsov Nikolaj Valerevich, Fedorova Elena Mikhajlovna, Voskresenskaya Olga Igorevna, Ryzhov Aleksandr Vyacheslavovich, Kornilov Georgij Valentinovich, Pavlov Igor Vasilevich
• Format: Patent
• Language: English; Russian
• Published: 01.02.2022
• Subjects: ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAININGELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN,SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM; CHEMISTRY; METALLURGY; ORGANIC CHEMISTRY

FIELD: chemistry.SUBSTANCE: invention relates to a method for producing a pigment based on substituted dithiolene nickel complexes for protective elements of multilayer products with asymmetric ligands of the general formula 1. In the formula 1: R1is aryl, such as 1- or 2-naphthyl, or phenyl, unsubstituted or containing from 1 to 5 alkoxy groups with normal or branched alkyls C1-C18, including partially or completely fluorinated ones, in various positions of benzene ring, R2is normal or branched alkyl C1-C18, including partially or completely fluorinated one, cycloalkyl C5-C6, allyl, propargyl or unbranched alkyl containing one or more oxygen bridges of (CH2CH2O)nR type in a chain, where n =1-4, and R is methyl, ethyl; aralkyl, where alkyl is a normal alkyl chain C1-C4, and aryl is unsubstituted phenyl or containing one or more halogen atoms of fluorine, chlorine or bromine in various positions of benzene ring. The method includes, at the first stage, obtaining a solution of 1-R2-3-R1-thiocarbamide, where R1and R2are the same as described above, wherein R1is not equal to R2, then, at the second stage, oxalyl chloride is added to the reaction mass to form 1-R2-3-R1-2-thioxoimidazolidine-4,5-dione, and, at the third stage, metallic nickel and Lavesson reagent are added to the reaction mass cooled to a room temperature to obtain the target product. At the same time, at all three stages of the process, one type of solvent is used, selected from: aromatic, organochlorine, heterocyclic solvent, and all three stages are carried out at the same temperature, namely at the boiling temperature of the selected solvent.EFFECT: proposed method makes it possible to increase the yield of the target product and speed up the production process compared to other methods for producing such pigments.1 cl, 3 ex Изобретение относится к способу получения пигмента на основе замещенных дитиоленовых комплексов никеля для защитных элементов многослойных изделий с несимметричными лигандами общей формулы 1. В формуле 1: R1- арил, такой как 1- или 2-нафтил, или фенил, незамещенный или содержащий в различных положениях бензольного кольца от 1 до 5 алкокси-групп с нормальными или разветвленными алкилами C1-C18, в том числе частично или полностью фторированными, R2- нормальный или разветвленный алкил C1-C18, в том числе частично или полностью фторированный, циклоалкил С5-С6, аллил, пропаргил или неразветвленный алкил, содержащий в цепи один или несколько кислородных мостиков типа (CH2CH2O)nR, где n=1-4, a R - метил, этил; аралкил, где алкил - нормальная алкильная цепочка C1-С4, а арил - незамещенный фенил или содержащий в различных положениях бензольного кольца один или несколько атомов галогенов фтора, хлора или брома. Способ включает на первой стадии получение раствора 1-R2-3-R1-тиокарбамида, где R1и R2такие, как указаны выше, причем R1не равно R2, затем на второй стадии в реакционную массу добавляют оксалилхлорид с образованием 1-R2-3-R1-2-тиоксоимидазолидин-4,5-диона, а на третьей стадии в охлажденную до комнатной температуры реакционную массу добавляют металлический никель и реагент Лавессона для получения целевого продукта. При этом на всех трех стадиях процесса используют один вид растворителя, выбранного из ряда: ароматический, хлорорганический, гетероциклический растворитель, и все три стадии проводят при одинаковой температуре, а именно при температуре кипения выбранного растворителя. Предложенный способ позволяет повысить выход целевого продукта и ускорить процесс получения по сравнению с другими методиками получения таких пигментов. 3 пр.