Method for producing oligomers of 2,2,4 trimethyl-1,2 dihydroquinoline
Sposób wytwarzania oligomerów 2,2,4-trimetylo-1,2-dihydrochinoliny polega na tym, że proces kondensacji aniliny z acetonem prowadzi się w reaktorze ze stałym dostarczaniem ciepła w temperaturze 140 - 190°C, pod ciśnieniem atmosferycznym, od dołu reaktora zawierającego anilinę, kwas p-toluenosulfonow...
Saved in:
Main Authors | , , , , , , , , , , , , |
---|---|
Format | Patent |
Language | English Polish |
Published |
19.12.2016
|
Subjects | |
Online Access | Get full text |
Cover
Loading…
Summary: | Sposób wytwarzania oligomerów 2,2,4-trimetylo-1,2-dihydrochinoliny polega na tym, że proces kondensacji aniliny z acetonem prowadzi się w reaktorze ze stałym dostarczaniem ciepła w temperaturze 140 - 190°C, pod ciśnieniem atmosferycznym, od dołu reaktora zawierającego anilinę, kwas p-toluenosulfonowy i rozpuszczalnik organiczny barbotuje się aceton, stosując proporcje masowe anilina : aceton : kwas p-toluenosulfonowy : rozpuszczalnik organiczny jak (1 : 1,50-1,62 : 0,06-0,10 : 0,04-0,11), przy czym temperaturę w reaktorze utrzymuje się poprzez zmianę szybkości dozowania acetonu, ze środowiska reakcji azeotropowo odprowadza się wodę i rozpuszczalnik organiczny, po wprowadzeniu acetonu w ilości odpowiadającej 2,4-2,8 równoważnikowej ilości aniliny proces kondensacji kończy się, a z mieszaniny poreakcyjnej pod ciśnieniem atmosferycznym oddestylowuje się, rozpuszczalnik organiczny, pod próżnią oddestylowuje się frakcję zawierającą anilinę. Następnie mieszaninę poreakcyjną poddaje się oligomeryzacji w obecności kwasu solnego. Produkt rozcieńcza się rozpuszczalnikiem organicznym, zobojętnia się roztworem ługu, a po rozdzieleniu faz warstwę organiczną przemywa się wodą do uzyskania odczynu obojętnego, oddestylowuje się rozpuszczalnik organiczny, oraz frakcję monomeru TMQ, którą zawraca się do procesu oligomeryzacji, a oligomery TMQ stanowią pozostałość kubową. |
---|---|
Bibliography: | Application Number: PL20150412761 |