Method for obtaining liquid epoxy resins

• Main Authors: POJASEK W ODZIMIERZ, DZIWOTA MARIUSZ, SARZY SKI PRZEMYS AW, SPAD O MARIAN, KRUK GRA YNA, B K JANUSZ, GNATEK REGINA, KIE KIEWICZ DAMIAN, IWA SKI LECH, BRZEZICKI ANDRZEJ, BABIARZ S AWOMIR, KANIA MARIA, FISZER RENATA
• Format: Patent
• Language: English; Polish
• Published: 22.06.2015
• Subjects: CHEMISTRY; COMPOSITIONS BASED THEREON; MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONSONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS; METALLURGY; ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP

Sposób otrzymywania ciekłych żywic epoksydowych polega na tym, że epichlorohydrynę, węglowodór polihydroksyfenolowy i wodę przy ciągłym mieszaniu podgrzewa się do temperatury 25 - 85°C, aż do całkowitego rozpuszczenia węglowodoru polihydroksyfenolowego, nadal mieszając dozuje się wodny roztwór wodorotlenku metalu alkalicznego, przy czym stosunki molowe wynoszą węglowodór polihydroksyfenolowy : epichlorohydryna : woda : wodorotlenek metalu alkalicznego jak 1 : 6,5 - 11, 5 : 0,4 - 3,4 : 0,025 - 0,15, i reakcję prowadzi się, aż do uzyskania ponad 70% konwersji węglowodoru polihydroksyfenolowego. Ciśnienie w reaktorze obniża się do 200 - 400 mbar, do mieszaniny reakcyjnej o temperaturze 62 - 72°C dodaje się 1,775 - 1,9 mola wodorotlenku metalu alkalicznego, w przeliczeniu na 1 mol węglowodoru polihydroksyfenolowego, w czasie 2,5 - 4,5 godziny. Następnie masę reakcyjną miesza się jeszcze przez 0,25 - 2 godziny, usuwając wodę z układu reakcyjnego w postaci azeotropu z epichlorohydryną i zawracając warstwę epichlorohydrynową do środowiska reakcji. Chlorek wodorotlenku metalu alkalicznego powstały w procesie wymywa się wodą i oddziela dolną warstwę solankową od warstwy organicznej. Z warstwy organicznej oddestylowuje się nieprzereagowaną epichlorohydrynę, a do uzyskanej żywicy dodaje się 20 - 120% w stosunku do masy żywicy rozpuszczalników o składzie: 0-100% toluen, 0 - 100% alkoholu izopropylowego i 0 - 50% wody, całość przy ciągłym mieszaniu podgrzewa się do 40 - 60°C i w czasie 5 - 45 minut dodaje 0,03 - 1,03 mola wodorotlenku metalu alkalicznego w przeliczeniu na 1 mol węglowodoru polihydroksyfenolowego, reakcję prowadzi się przez kolejne 1 - 3 godziny, utrzymując temperaturę w zakresie 40 - 60°C. Mieszaninę poreakcyjną podgrzewa się do 60 - 80°C, dodaje gorącą wodę, oddziela dolną warstwę solanki. Z roztworu żywicy oddestylowuje się rozpuszczalniki i wodę, a wydzieloną żywicę filtruje się.