미정제 4,4'-디클로로디페닐 설폰의 정제 방법

• Main Authors: BLEI STEFAN, GAO JUN, HAMANN JESSICA NADINE, MUELLER MICHAEL KLEMENS, MELZER ANDREAS, METZGER LUKAS, THRUN FRAUKE, SCHUETZ CHRISTIAN
• Format: Patent
• Language: Korean
• Published: 25.04.2022
• Subjects: ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS; CHEMISTRY; METALLURGY; ORGANIC CHEMISTRY; PERFORMING OPERATIONS; PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL; SEPARATION; TRANSPORTING

본 발명은 미정제 4,4'-디클로로디페닐 설폰의 정제 방법으로서, (a) 4,4'-디클로로디페닐 설폰이 20℃에서 0.5 내지 20%의 용해도를 갖는 유기 용매에 물을 함유할 수 있는 미정제 4,4'-디클로로디페닐 설폰을 용해시키고, 선택적으로 물을 첨가하여, 4,4'-디클로로디페닐 설폰, 유기 용매, 및 4,4'-디클로로디페닐 설폰과 물의 양을 기준으로 하여 1 내지 30 중량%의 물을 포함하는 용액을 수득하는 단계; (b) 용액을 4,4'-디클로로디페닐 설폰의 포화점 미만의 온도로 냉각시켜 결정화된 4,4'-디클로로디페닐 설폰을 포함하는 현탁액을 수득하는 단계; (c) 고액 분리를 수행하여 잔류 수분 함유 4,4'-디클로로디페닐 설폰 및 모액을 수득하는 단계; (d) 잔류 수분 함유 4,4'-디클로로디페닐 설폰을, 4,4'-디클로로디페닐 설폰이 20℃에서 0.5 내지 20%의 용해도를 갖는 유기 용매로 세척하는 단계; (e) 선택적으로, 단계 (b) 내지 (d)를 반복하는 단계; (f) 4,4'-디클로로디페닐 설폰을 건조시키는 단계 를 포함하는, 미정제 4,4'-디클로로디페닐 설폰의 정제 방법에 관한 것이다. The invention relates to a process for purifying crude 4,4′-dichlorodiphenyl sulfone comprising: (a) dissolving the crude 4,4′-dichlorodiphenyl sulfone which may contain water in an organic solvent in which 4,4′-dichlorodiphenyl sulfone has a solubility of 0.5 to 20% at 20° C. and optionally adding water to obtain a solution which comprises 4,4′-dichlorodiphenyl sulfone, the organic solvent and 1 to 30 wt % water based on the amount of 4,4′-dichlorodiphenyl sulfone and water; (b) cooling the solution to a temperature below the saturation point of 4,4′-dichlorodiphenyl sulfone to obtain a suspension comprising crystallized 4,4′-dichlorodiphenyl sulfone; (c) carrying out a solid-liquid separation to obtain residual moisture containing 4,4′-dichlorodiphenyl sulfone and a mother liquor; (d) washing the residual moisture containing 4,4′-dichlorodiphenyl sulfone with an organic solvent in which 4,4′-dichlorodiphenyl sulfone has a solubility of 0.5 to 20% at 20° C.; (e) optionally repeating steps (b) to (d); (f) drying the 4,4′-dichlorodiphenyl sulfone.