n-부텐의 산화성 탈수소화를 위한 반응기의 시동 방법

• Main Authors: HAMMON ULRICH, WALSDORFF CHRISTIAN, BOELT HEINZ, ECKRICH RAINER, UNGELENK JAN, REYNEKE HENDRIK, WELLENHOFER ANTON, HAMMEN OLIVER, WENNING ULRIKE, UNVERRICHT SIGNE, TOEGEL CHRISTINE
• Format: Patent
• Language: Korean
• Published: 07.05.2019
• Subjects: ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS; CHEMISTRY; METALLURGY; ORGANIC CHEMISTRY

시동 상 및 작동 상을 갖는, n-부텐으로부터 부타디엔을 제조하는 방법이며, 여기서 작동 상은 A) n-부텐을 포함하는 공급 기체 스트림(a1)을 제공하는 단계; B) n-부텐을 포함하는 공급 기체 스트림(a1), 산소-포함 기체 스트림(a2) 및 산소-포함 재순환 기체 스트림(d2)을 적어도 1개의 산화성 탈수소화 대역에 도입시키고, n-부텐을 부타디엔으로 산화성 탈수소화시켜, 부타디엔을 포함하는 생성물 기체 스트림(b)을 수득하는 단계; C) 생성물 기체 스트림(b)을 냉각 및 압축시켜, 적어도 1개의 수성 응축물 스트림(c1) 및 부타디엔을 포함하는 기체 스트림(c2)을 수득하는 단계; 및 D) 기체 스트림(c2)을 흡수 대역에 도입시키고, C탄화수소를 흡수 매질에 흡수시킴으로써, 기체 스트림(c2)으로부터 비응축성 저비점 기체 구성성분을 기체 스트림(d)으로서 분리시켜, C탄화수소가 로딩된 흡수 매질 스트림 및 기체 스트림(d)을 수득하고, 기체 스트림(d)을 재순환 기체 스트림(d2)으로서 산화성 탈수소화 대역으로 재순환시키는 단계 를 포함하고, 여기서 시동 상은 i) 작동 상에서의 재순환 기체 스트림(d2)에 상응하는 조성을 갖는 기체 스트림(d2')을 탈수소화 대역에 도입하며 재순환 기체 스트림(d2)을 작동 상에서의 총 부피 유량의 적어도 70%로 설정하는 단계; ii) 임의로, 스팀 스트림(a3)을 탈수소화 대역에 추가로 도입하는 단계; iii) 부텐을 포함하는 공급 기체 스트림(a1)을 작동 상에서보다 낮은 부피 유량으로 추가로 도입하고, 작동 상에서의 공급 기체 스트림(a1)의 부피 유량의 적어도 50%가 달성될 때까지 상기 부피 유량을 상승시키고, 탈수소화 대역을 통한 총 기체 유량은 작동 상 동안의 총 기체 유량의 120% 이하에 상응하는 것인 단계; 및 iv) 작동 상에서의 부텐을 포함하는 공급 기체 스트림(a1)의 부피 유량의 적어도 50%가 달성된 경우, 산소-포함 스트림(a2)을 작동 상에서보다 낮은 부피 유량으로 추가로 도입하고, 작동 상에서의 부피 유량이 달성될 때까지 공급 기체 스트림(a1 및 a2)의 부피 유량을 상승시키고, 탈수소화 대역을 통한 총 기체 유량은 작동 상 동안의 총 기체 유량의 120% 이하에 상응하는 것인 단계 를 i) 내지 iv)의 순서로 포함한다. Process for preparing butadiene from n-butenes, which has a start-up phase and an operating phase and the operating phase of the process comprises the steps: A) provision of a feed gas stream (a1) comprising n-butenes; B) introduction of the feed gas stream (a1) comprising n-butenes, an oxygen-comprising gas stream (a2) and an oxygen-comprising recycle gas stream (d2) into at least one oxidative dehydrogenation zone and oxidative dehydrogenation of n-butenes to butadiene, giving a product gas stream (b) comprising butadiene; C) cooling and compression of the product gas stream (b), giving at least one aqueous condensate stream (c1) and a gas stream (c2) comprising butadiene; D) introduction of the gas stream (c2) into an absorption zone and separation of incondensable and low-boiling gas constituents as gas stream (d) from the gas stream (c2) by absorption of the C4 hydrocarbons in an absorption medium, giving an absorption medium stream loaded with C4 hydrocarbons and the gas stream (d), and recirculation of the gas stream (d) as recycle gas stream (d2) to the oxidative dehydrogenation zone, where the start-up phase comprises the steps, in the order i) to iv): i) introduction of a gas stream (d2') having a composition corresponding to the recycle gas stream (d2) in the operating phase into the dehydrogenation zone and setting of the recycle gas stream (d2) to at least 70% of the total volume flow in the operating phase; ii) optionally additional introduction of a steam stream (a3) into the dehydrogenation zone; iii) additional introduction of the feed gas stream (a1) comprising butenes at a lower volume flow than in the operating phase and raising of this volume flow until at least 50% of the volume flow of the feed gas stream (a1) in the operating phase has been attained, with the total gas flow through the dehydrogenation zone corresponding to not more than 120% of the total gas flow during the operating phase; iv) additional introduction, when at least 50% of the volume flow of the feed gas stream (a1) comprising butenes in the operating phase has been attained, of an oxygen-comprising stream (a2) at a lower volume flow than in the operating phase and raising of the volume flows of the feed gas streams a1 and a2 until the volume flows in the operating phase have been attained, with the total gas flow through the dehydrogenation zone corresponding to not more than 120% of the total gas flow during the operating phase.