A method of producing nano-ITO powders by MOD processing

• Main Author: WON, CHANG WHAN
• Format: Patent
• Language: English; Korean
• Published: 09.08.2003
• Edition: 7
• Subjects: MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF; NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS,MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES ASDISCRETE UNITS; NANOTECHNOLOGY; PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING

PURPOSE: A preparation method of nano-sized indium tin oxide(ITO) powder by metal-organic decomposition(MOD) is provided. The resultant ITO powder has a smaller particle size and higher purity, good reproducibility, lower cost due to simple process and equipment than ITO powder prepared by conventional method(sol-gel, coprecipitation, etc). CONSTITUTION: The ITO powder is prepared by the following steps of: (S1) dissolving indium acetate and C16H36Sn into 2-ethylhexanoic acid to be a In/Sn molar ratio of 1.86 : 0.14; (S2) heating the mixture at 200deg.C to volatilize a reaction product, acetic acid, and stirring to get a transparent yellow ITO sol; (S3) aging the formed yellow sol over 5hrs to get a concentrated ITO sol; (S4) drying the ITO sol at 200deg.C; (S5) thermal treating at 300-700deg.C. The resultant ITO powder obtained without washing unlike conventional method, is spherical and has 40-60nm size and high purity. MOD(Metal-Organic Decomposition)법을 통하여 ITO(Indium Tin Oxide)분말을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 기존의 ITO(Indium Tin Oxide) 분말의 제조방법은 Sol-Gel법, 공침법 등의 습식법을 통하여 제조되었는데, 공침법의 경우 복잡한 조성의 성분을 제조할 경우 미반응물이 많이 잔류하며 수세과정에서 원료의 유실 및 불순물의 혼입 가능성이 있고, sol-gel법의 경우 출발물질인 alkoxide의 원재료비가 지나치게 높아 최종 생성물의 가격경쟁력 면에서 다소 불리한 점이 있다. 이에 반해 MOD(Metal-Organic Decomposition)법은 수세과정이 없으며, 출발물질의 몰비 조절을 통하여 미반응물을 제어할 수 있으므로 최종생성물의 재현성을 확립하기가 수월하고 입자크기도 훨씬 미세하게 조절할 수 있다. 또한 비교적 장치와 공정이 간편하여 제조비용도 상대적으로 저렴하다는 장점이 있다. 본 발명에서는 이러한 여타 습식법의 단점을 극복하고, 초미립 고순도의 ITO(Indium Tin Oxide)분말을 양산할 수 있는 방법으로 MOD법을 채택하여 (CHCO)In와 CHSn로부터 ITO(Indium Tin Oxide) 분말을 제조하였다. 본 발명에 따르면, 전술한 각각의 출발물질과 공통용매인 CHO를 혼합하여 일정 몰비로 200℃의 온도범위에서 교반하면서 5시간 이상 유지한다. 그 결과로서 생성된 투명한 노란색의 sol은 시간이 지나면서 적갈색의 sol이 되는데 이를 200℃에서 건조한 후 300℃∼700℃의 온도에서 열처리하면 초미립 고순도의 ITO(Indium Tin Oxide) 분말을 얻을 수 있다.