Procedimiento de obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un líquido

• Main Authors: Vázquez Fernández-Pacheco, Ester, Del Río Castillo, Antonio Esaú, Merino Amayuelas, María del Pilar, Merino Sánchez, César, León Castellanos, Verónica
• Format: Patent
• Language: Spanish
• Published: 07.06.2017

Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un líquido, dicho procedimiento comprendiendo las siguientes etapas: a) Obtención de una pasta base (1) mediante la disposición y dosificado de los siguientes materiales: i. nanofibras de carbono (1.1) en forma de polvo seco cuya estructura comprende una cinta continúa de capas grafíticas enrollada en espiral entorno y a lo largo al eje principal s de cada una de las nanofibras de carbono (1.1), donde dicha cinta está formada por un apilamiento de menos de once capas grafíticas, ii. polvo intercalante (1.2), iii. un primer líquido (1.3) ligante, donde el límite superior de la proporción líquido-sólido expresada en ml de líquido por mg de sólido es de 0,5 ml por cada 1 mg y el límite inferior de la proporción líquido-sólido expresada en ml de líquido por mg de sólido es de 0,01 ml por cada 1 mg, b) fragmentación, intercalación y exfoliación de las nanofibras de carbono (1.1) que forman la pasta base (1) obtenida en la etapa a), mediante la aplicación combinada de esfuerzos de compresión y esfuerzos de cizalla para la obtención una pasta base modificada (2) que comprende plaquetas de grafeno (4), c) adición de un segundo líquido (3) a la pasta base modificada (2) que comprende plaquetas de grafeno (4) para la obtención de una dispersión de plaquetas de grafeno (5) en dicho segundo líquido (3), d) aplicación de energía mediante un proceso físico a la dispersión de las plaquetas de grafeno (4) en dicho segundo líquido (3) obtenida en la etapa c) para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno (6) en un segundo líquido (3), en donde dicho segundo líquido (3) * actúa como medio transmisor de la energía aportada en la etapa d) favoreciendo de esta forma la transmisión de dicha energía que permitirá la homogeneización de la dispersión (5) de plaquetas de grafeno (5) en un segundo líquido (3) y, * evita que las plaquetas de grafeno (4) una vez exfoliadas vuelvan a unirse debido a la afinidad existente entre dicho segundo líquido (3) y los materiales grafíticos de tal forma que las plaquetas de grafeno (4) en dispersión son más estables que las plaquetas de grafeno (4) aglomeradas de forma que se previene la atracción entre las mismas y consecuentemente su aglomeración,. en donde el polvo intercalante (1.2): * es introducido entre las capas grafíticas que las forman y a través de sus bordes de plano (1.1.1) para exfoliar las nanofibras de carbono (1.1), * tiene una energía de adsorción con respecto a las nanofibras de carbono (1.1) superior a la que tiene el benceno con respecto a dichas nanofibras de carbono (1.1), el primer líquido ligante (1.3): * es tal que la energía de solvatación del polvo intercalante (1.2) en el primer líquido (1.3) es inferior a la energía de adsorción del polvo intercalante (1.2) en las capas grafíticas que forman las nanofibras de carbono (1.1), es decir, el primer líquido (1.3) presenta una afinidad por el polvo intercalante (1.2) menor que la que este último tiene con las capas grafíticas de las nanofibras de carbono (1.1), * tiene una tensión superficial, γL, cuyo valor se encuentra entre 20 y 35 mJ/m2 y un parámetro de solubilidad de Hildebrand a 25ºC, δT, cuyo valor se encuentra entre 18 y 30 MPa1/2, el segundo líquido (3): * tiene una afinidad por el polvo intercalante (1.2) menor que la que este último tiene con las nanofibras de carbono, es decir, la energía de solvatación del polvo intercalante (1.2) en el segundo líquido (3) es inferior a la energía de adsorción del polvo intercalante en las capas grafíticas que forman las plaquetas de grafeno (4), * tiene una tensión superficial, γL, cuyo valor se encuentra entre 20 y 35 mJ/m2 y un parámetro de solubilidad de Hildebrand, δT, cuyo valor se encuentra entre 18 y 30 MPa1/2 (equivalente a j/cm3; 2.0455 x (cal/cc) 1/2 a 25ºC, y en donde las plaquetas de grafeno (4) de la dispersión (6) uniforme en un segundo líquido (3) obtenidas en las etapa d) responden a un espectro Raman que presenta: - un pico G, - un pico D, - un pico 2D, donde la relación entre el valor máximo de intensidad del pico D respecto a la del pico G está comprendida entre 0,14 y 0,95 y la relación entre el valor máximo de intensidad del pico G respecto a la del pico 2D está comprendida entre 0,25 y 4.. Process for obtaining an uniform dispersion of graphene platelets in a liquid by using a base paste that comprises carbon nanofibers in the form of dry powder and a structure having a continuous helical graphitic ribbon developing a spiral around and along the main axis of each of the carbon nanofibers, where said ribbon comprises a stacking of a small number of graphitic layers, intercalant powder and ligand liquid to obtain a uniform dispersion of graphene platelets in a liquid. This base paste is subjected to a fragmentation, intercalation and exfoliation stage, the subsequent addition of a liquid and finally a physical process to obtain a uniform dispersion of graphene platelets in order to homogenise and stabilise the dispersion.