METHOD FOR THE PREPARATION OF A MIXTURE OF N-((3-METHYL-1H-PYRAZOLE-1-YL)METHYL)ACETAMIDE AND N-((5-METHYL-1H-PYRAZOLE-1-YL)METHYL)ACETAMIDE

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von N-((3-Methyl-1H-pyrazol-1-yl)methyl)acetamid und N-((5-Methyl-1H-pyrazol-1-yl)methyl)acetamid (MPA), mit einer Dreikomponentenreaktion aus 3-Methylpyrazol (I), Formaldehyd (II) und Acetamid (III) bei Temperaturen von 140 bis 16...

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Main Authors Schuster, Carola, Niclas, Hans-Joachim, Radics, Ute
Format Patent
LanguageEnglish
French
German
Published 18.10.2017
Subjects
CHEMISTRY
HETEROCYCLIC COMPOUNDS
METALLURGY
ORGANIC CHEMISTRY
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Summary:Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von N-((3-Methyl-1H-pyrazol-1-yl)methyl)acetamid und N-((5-Methyl-1H-pyrazol-1-yl)methyl)acetamid (MPA), mit einer Dreikomponentenreaktion aus 3-Methylpyrazol (I), Formaldehyd (II) und Acetamid (III) bei Temperaturen von 140 bis 160 °C, ohne Lösungsmittel, bei dem die Ausgangsstoffe mit einem Molverhältnis von 3-Methylpyrazol (I) zu Formaldehyd (II) und Acetamid (III) von 0,7 : 0,9 : 1 bis 1,5 : 2,0 : 1, unter Wasserabscheidung zur Reaktion gebracht werden. Die Reaktionszeit beträgt 3 bis 10 Stunden. Die Reinigung erfolgt durch Abdestillieren der überschüssigen Ausgangsstoffe im Vakuum. Dazu wird bei 140-150 °C destilliert, wobei das Vakuum schrittweise bis auf 20 bis 3 mbar abgesenkt wird. Durch diese Reinigungsmethode lässt sich ein reproduzierbares Isomerenverhältnis von 63/37 bis 73/27 (3:5-Methyl-Isomeres) erzielen.
Bibliography:Application Number: EP20170000622