Preparation of alkylated N or amino or ammonium or spirobicyclic ammonium groups containing cross-linked polymers

• Main Authors: STANEK, MICHAEL, SCHOPPEL, GERHARD, WRESSNEGGER, ERNST, WAGNER, MARION, RAML, WALTER, HAEUBL, GEORG
• Format: Patent
• Language: English; French; German
• Published: 10.03.2004
• Edition: 7
• Subjects: ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F,C08G; CHEMISTRY; COMPOSITIONS BASED THEREON; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVINGCARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS; METALLURGY; ORGANIC CHEMISTRY; ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; WORKING-UP

Production of alkylated crosslinked polymer gels containing nitrogen, amino, ammonium or spiro bicyclic ammonium groups by a simplified and solvent-saving process comprising batchwise or continuous washing with a methanol/sodium chloride mixture, sodium chloride and then deionized water. Production of alkylated crosslinked polymer gels containing nitrogen, amino, ammonium or spiro bicyclic ammonium groups comprises: (i) pre-hardening an aqueous solution of the polymer at 0 - 90 degrees C and a pH of 7.5-14 using a crosslinker with stirring and then completing the hardening in a hardening vessel; (ii) cutting the gel to a definite shape; (iii) batchwise washing with methanol in a static or agitated bed; (iv) directly alkylating by adding alkylating agent(s) at 5 - 90 degrees C and 1-3 bar, adding a base and optionally re-protonizing; and (v) washing the alkylated gel either batchwise in a static or agitated bed or continuously, by washing first with methanol/sodium chloride, then with sodium chloride wash and finally with deionized water. An Independent claim is also included for a variant of the process in which the cut-to-shape gel is washed with methanol prior to being alkylated, the methanol washing comprising feeding the solvent at the bottom or top of a stirred vessel or of a stirred suction filter and suctioning of the used washing medium via a dip tube. Following the washing, alkylation is performed and the product is washed as per step (v) above with methanol/sodium chloride (MeOH/NaCl). The solvent washing comprises feeding the solvent upwards into a continuously-operating column, tower or stirred vessel containing the filtered gel cake as a static or agitated bed and suctioning off the solvent via a dip tube and then performing the sodium chloride and deionized water washes by spraying the gel bed or by suspension washing in a suction filter, stirred vessel or continuously-operating wash column. Verfahren zur Herstellung alkylierter N-bzw. Amino-, Ammonium oder spirobicyclische oder Ammoniumgruppen haltiger, vernetzter Polymeregele, bei welchem a) im Vernetzungsschritt eine wässrige Lösung eines durch Polymerisation der entsprechenden Monomere erhaltenes Polymer bei einer Temperatur von 0 bis 90°C auf einen pH-Wert von 7.5-14 eingestellt wird, anschließend das entsprechende Vernetzungsmittel zudosiert und unter Rühren vorvernetzt wird und das vorvernetzte Polymer zur vollständigen Aushärtung in einen Aushärtebehälter überführt wird, worauf, b) das aussgehärtete Rohgel in eine definierte Form geschnitten, sodann, c) mit Methanol batchweise im statischen oder gerührten Bett gewaschen wird. und direkt im Anschluss daran, d) in Methanol die Alkylierung erfolgt, worauf das alkylierte Gel, e) zuerst mittels Methanol/NaCl-Wäsche batchweise im statischen oder gerührten Bett oder kontinuierlich, anschließend, f) mittels NaCI-Wäsche und abschließender Wasserwäsche mit entsalztem Wasser batchweise im statischen oder gerührten Bett oder kontinuierlich gewaschen wird, sowie ein Verfahren zur Herstellung der in Schritt d) eingesetzten Alkylatoren.