Improved process for o-phthaldialdehyde purification and formulation

• Main Authors: HERMANSEDER, RUDOLF, RAML, WALTER, GISELBRECHT, KARLHEINZ
• Format: Patent
• Language: English; French; German
• Published: 04.12.2002
• Edition: 7
• Subjects: ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS; CHEMISTRY; METALLURGY; ORGANIC CHEMISTRY

Verbessertes Verfahren zur Reinigung und Formulierung von o-Phthalaldehyd, bei welchem roher o-Phthalaldehyd, erhalten durch Spaltung eines Acetals von o-Phthalaldehyd mittels saurer Hydrolyse, gegebenenfalls durch Zusatz einer wässrigen, basischen Lösung auf einen pH-Wert von 1 bis 8 gestellt wird, worauf nach erfolgter Phasentrennung von der den Aldehyd enthaltenden Phase unter sehr kurzer thermischer Belastung von unter 1 Minute bei einem Druck zwischen 100 mbar und Normaldruck und einer Temperatur von Raumtemperatur bis 180°C Wasser an einem Dünnschichtverdampfer abdestilliert, anschließend aus dem verbleibenden Destillationssumpf o-Phthalaldehyd unter sehr kurzer thermischer Belastung von unter 1 Minute über Kopf bei einem Druck von 0,5 bis 50 mbar und einer Manteltemperatur von 80 bis 180°C über einen Dünnschichtverdampfer abgezogen wird und die so erhaltene o-Phthalaldehyd-Schmelze bei Normaldruck und einer Temperatur von 60 bis 80°C pelletiert wird, wodurch hellgelber o-Phthalaldehyd in hoher Reinheit und lagerstabiler Form erhalten wird. New method for the purification and formulation of O-phthalaldehyde (OPA) comprises distillation of crude thermally unstable OPA obtained from the acetal cleavage on a thin-layer evaporator (TE) with subsequent pelleting. New method for the purification and formulation of O-phthalaldehyde (OPA) comprises: (1) obtaining crude OPA by cleavage of an acetal of OPA by acidic hydrolysis; (2) optionally adding aqueous basic solution to adjust pH to 1-8; (3) phase separating; (4) distilling water off from the phase which contains the aldehyde with very short thermal stress of less than 1 minute between 100 mbar and atmospheric pressure and at room temperature to 180 degrees C on a TE; (5) stripping OPA overhead from the distillation bottom which remains with very short thermal stress of less than 1 minute at 0.5-50 mbar and a jacket temperature of 80-180 degrees C via a TE; and (6) pelleting the resulting OPA melt at atmospheric pressure and at 60-80 degrees C to give pale yellow OPA in high purity and storage-stable form.