METHOD FOR ISOLATION OF CYTISINE

• Main Authors: STOYANOV, NIKOLAY KIRILOV, KLISAROVA, MARIA NEDKOVA, ZAEKOVA, GALINA NIKOLOVA, METODIEV, DANAIL GEORGIEV, APOSTOLOVA, PETYA MITKOVA
• Format: Patent
• Language: English; French
• Published: 01.08.2019
• Subjects: HUMAN NECESSITIES; HYGIENE; MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL, OR TOILET PURPOSES

The invention concerns a method for isolation of cytisine from plant material. The method according to the invention, consists in extraction of the plant raw material by lower alcohol, acidified with mineral acid to pH within a range 1,5-3,5. The combined alcohol-aqueous extracts are concentrated under vacuum distillation till the alcohol is eliminated and after filtration they are extracted with chloroform, methylene chloride, butyl acetate or normal butanol in a ratio of 1:1. The purified from ballast substances acid aqueous concentrate is alkalized to pH 9-12 with alkaline hydroxide or ammonium hydroxide and the resulting alkaline aqueous concentrate is extracted at least twice with chloroform, methylene chloride, butyl acetate or normal butanol in a ratio of concentrate : extractant of 1:5 to 1:10. The combined organic extracts are evaporated to dryness, then acetone or ethyl acetate are added to obtain a suspension which is allowed to crystallize comletely at 5 - 10`C, then it is filtered and dried. The isolated product is with a high purity and yield. L'invention concerne un procédé d'isolement de cytisine à partir de matière végétale. Le procédé selon l'invention consiste à extraire la matière première végétale à l'aide d'un alcool inférieur, acidifié avec de l'acide minéral jusqu'à un pH dans une plage de 1,5 à 3,5. Les extraits d'alcool-aqueux combinés sont concentrés par distillation sous vide jusqu'à ce que l'alcool soit éliminé et après filtration, ils sont extraits avec du chloroforme, du chlorure de méthylène, de l'acétate de butyle ou du butanol normal dans un rapport de 1:1. Le concentré aqueux acide de substances purifiées par ballast est alcalinisé à un pH compris entre 9 et 12 avec de l'hydroxyde alcalin ou de l'hydroxyde d'ammonium et le concentré aqueux alcalin résultant est extrait au moins deux fois avec du chloroforme, du chlorure de méthylène, de l'acétate de butyle ou du butanol normal dans un rapport concentré:agent d'extraction de 1:5 à 1:10. Les extraits organiques combinés sont évaporés à sec, puis de l'acétone ou de l'acétate d'éthyle est ajouté pour obtenir une suspension qui peut être complètement cristallisée à 5-10 °C, puis filtrée et séchée. Le produit isolé présente une pureté et un rendement élevés.