METHOD FOR SUBLACTAM ISOLATION FROM REACTION MIXTURES

• Main Author: VASILEVA, BLAGINA K
• Format: Patent
• Language: Bulgarian; English
• Published: 30.09.1999
• Edition: 6
• Subjects: CHEMISTRY; HETEROCYCLIC COMPOUNDS; METALLURGY; ORGANIC CHEMISTRY

Методът намира приложение във фармацевтичната химия и индустрия. По него се изолира сулбактам от реакционната смес, в която е синтезиран, във вид на стабилно кристално вещество с чистота над 99% (основно вещество) и висок добив - над 90%. Сулбактамът се извлича от реакционните смеси чрез селективнаекстракция с органични разтворители, обикновено естери на оцетната киселина или хлорирани въглеводороди, за предпочитане етилацетат, при рН 1,2-1,4. Към органичния екстракт се прибавя вода в определено съотношение и тройната смес се подлага на азеотропна вакуумдестилация при дълбок вакуум до пълното отстраняване на органичния разтворител под формата на азеотроп. Водният кубов остатък се охлажда до температура 0-50С, изкристализиралият сулбактам се филтрира и се промива с ледена вода и се суши във вакуумсушилен шкаф до съдържание на вода под 0,2%. The method is used in the pharmaceutical chemistry andindustry. By it sublactam is isolated from the reaction mixture inwhich it is synthetized in the form of stable crystallinesubstance having purity over 99% (basic substance) and high yield- over 90%. The sublactam is extracted from the reaction mixturesby selective extraction with organic solvents, usually esters ofthe acetic acid or chlorinated hydrocarbons, preferablyethylacetate, at pH 1.2-1.4. Water in a specified quantity isadded to the organic extract and the treble mixture is subjectedto azeotropic vacuum distillation at deep vacuum until thecomplete elimination of the organic solvent in the form ofazeotrope. The water cubic residue is cooled to 0-5oC, thecrystallized sublactum is filtered and is washed in icy water andis dried in vacuum drying cabinet up to water content under 0.2%.1 claim