奶粉中饱和烃与芳香烃矿物油的高灵敏检测方法建立

TS295.4; 近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级.然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法.本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)建立了奶粉中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏检测方法.结果表明,该方法的定量限(LOQ)达到 0.5 mg/kg,回收率为 81.1%~112.0%(RSD=0.3%~3.8%),满足欧洲联合研究中心(JRC)的方法要求.应用该方法分析了国际能力验证样...

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Published in食品工业科技 Vol. 44; no. 20; pp. 298 - 304
Main Authors 刘玲玲, 李冰宁, 杨梦奇, 李婷, 武彦文
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心),北京 100094 01.10.2023
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Summary:TS295.4; 近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级.然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法.本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)建立了奶粉中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏检测方法.结果表明,该方法的定量限(LOQ)达到 0.5 mg/kg,回收率为 81.1%~112.0%(RSD=0.3%~3.8%),满足欧洲联合研究中心(JRC)的方法要求.应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C16~C25 和C25~C35 的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于 2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准.
ISSN:1002-0306
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2022110159