固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

• Published in: 食品工业科技 Vol. 42; no. 17; pp. 241 - 246
• Main Authors: 雷美康, 候建波, 彭芳, 张文华, 祝子铜, 章应俊, 陈玉娇, 谢文
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 杭州海关技术中心,浙江杭州 310016 01.09.2021; 衢州海关综合技术服务中心,浙江衢州 324003%杭州海关技术中心,浙江杭州 310016%衢州海关综合技术服务中心,浙江衢州 324003
• Subjects: 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱; 氟苯尼考; 甲砜氯霉素; 氟苯尼考胺; 氯霉素; 蜂蜡
• ISSN: 1002-0306
• DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2020100039

S896.8; 首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法.根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量.结果表明,在0.1～10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限(S/N>10)为0.1μg/kg.对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0％～113.2％之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于20％.应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留.本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析.