电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中的稀土氧化物

O657.31; 采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铝土矿中的稀土氧化物时,酸溶往往造成溶样不彻底,高温碱熔时大量的熔剂会降低稀土元素的发射强度,同时由于稀土氧化物含量(0.0010％ ～0.050％)较低,存在铝、铁等基体干扰,难以准确测定.本文采用氢氧化钠熔融铝土矿样品,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离.实验结果表明:标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物标准曲线的线性相关系数均不小于0.9999,检出限在0.0002％ ～0.0015％之...

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Published in岩矿测试 Vol. 39; no. 6; pp. 954 - 960
Main Author 胡璇
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 中国铝业集团郑州有色金属研究院有限公司,河南 郑州 450041 2020
Subjects
氢氧化钠熔融
沉淀分离
电感耦合等离子体发射光谱法
铝土矿
基体干扰
稀土氧化物
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Summary:O657.31; 采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铝土矿中的稀土氧化物时,酸溶往往造成溶样不彻底,高温碱熔时大量的熔剂会降低稀土元素的发射强度,同时由于稀土氧化物含量(0.0010％ ～0.050％)较低,存在铝、铁等基体干扰,难以准确测定.本文采用氢氧化钠熔融铝土矿样品,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离.实验结果表明:标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物标准曲线的线性相关系数均不小于0.9999,检出限在0.0002％ ～0.0015％之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0％ ～4.6％,回收率为85.2％～104.4％.本方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比,两种方法的测定结果无显著性差异.
ISSN:0254-5357
DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.201911260164