薄层纸喷雾离子化-小型便携式质谱法即时检验血液中免疫抑制剂

O657.63; 以铝基硅胶薄层板作为纸喷雾离子源基底材料,结合小型便携式质谱建立了血液样品中他克莫司、西罗莫司、依维莫司、环孢素A和霉酚酸等5种免疫抑制剂的即时检验方法.将铝基硅胶薄层板剪成三角形,滴加10μL血液样品,以20 μL甲醇作为洗脱/喷雾溶剂,薄层板尖端距离小型便携式质谱进样口 1.0 cm,施加喷雾电压,样品在薄层板上洗脱后形成电喷雾,进入小型便携式质谱进行分析.结果表明,5种免疫抑制剂在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)为0.993 9~0.996 8,检出限和定量限分别为0.5~5、1~10 mg/L.在低、中、高3个加标浓度水平下,平均回收率在91.0%~...

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Published in质谱学报 Vol. 44; no. 6; pp. 762 - 769
Main Authors 谢以清, 郭项雨, 张文鹏, 欧阳证, 马强
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 北京中医药大学中药学院,北京 102488%中国检验检疫科学研究院,北京 100176%清华大学精密仪器系,北京 100084 01.11.2023
中国检验检疫科学研究院,北京 100176
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ISSN1004-2997
DOI10.7538/zpxb.2023.0063

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Summary:O657.63; 以铝基硅胶薄层板作为纸喷雾离子源基底材料,结合小型便携式质谱建立了血液样品中他克莫司、西罗莫司、依维莫司、环孢素A和霉酚酸等5种免疫抑制剂的即时检验方法.将铝基硅胶薄层板剪成三角形,滴加10μL血液样品,以20 μL甲醇作为洗脱/喷雾溶剂,薄层板尖端距离小型便携式质谱进样口 1.0 cm,施加喷雾电压,样品在薄层板上洗脱后形成电喷雾,进入小型便携式质谱进行分析.结果表明,5种免疫抑制剂在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)为0.993 9~0.996 8,检出限和定量限分别为0.5~5、1~10 mg/L.在低、中、高3个加标浓度水平下,平均回收率在91.0%~114.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.4%,检测周期小于1 min.该方法简单快速、准确高效,适用于血液中免疫抑制剂的即时床旁分析.
ISSN:1004-2997
DOI:10.7538/zpxb.2023.0063