碱溶液提取-离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中六价铬

• Published in: 岩矿测试 Vol. 41; no. 5; pp. 826 - 835
• Main Authors: 褚琳琳, 王静云, 金晓霞, 汪碧芬, 孔翠羽
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 山东省威海生态环境监测中心,山东威海 264200 2022
• Subjects: 六价铬; 电感耦合等离子体质谱法; 火焰原子吸收分光光度法; 离子交换; 氢氧化钠-碳酸钠溶液提取
• ISSN: 0254-5357
• DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202203240060

O657.63%O657.31%S151.93; 六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤基本监测指标之一,开展土壤六价铬监测在环境污染防治中具有重要意义.目前测定土壤Cr(Ⅵ)的标准方法为火焰原子吸收分光光度法(FAAS),其检出限为0.5mg/kg,难以满足低浓度土壤样品中Cr(Ⅵ)的分析.本文采用氢氧化钠-碳酸钠溶液提取土壤中的Cr(Ⅵ),建立了一种使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结合阳离子交换测定土壤中低浓度Cr(Ⅵ)的方法.结果表明,将碱性提取液稀释10倍并加入3.5g阳离子交换树脂后,溶解性总固体(TDS)质量分数从2.4％降低为0.17％,基体干扰大幅度降低.同时,由于离子交换过程溶出氢离子,使得pH达到适宜的检测范围(7.5±0.5).此外,优化了前处理条件,提取温度为90～95℃、搅拌速度300r/min、加热时间70min时,Cr(Ⅵ)提取效果最佳,相对误差(RE)仅-1.7％.本方法相对标准偏差(RSD)为3.1％～5.9％,平均相对误差介于-3.8％～-1.1％.使用F检验及t检验比较了ICP-MS法与FAAS法测试高、中、低三种浓度标准物质的结果,二者无显著性差异.由于本法采取稀释、离子交换、内标法等方式降低了基体干扰,结合ICP-MS自身灵敏度高、准确性好的特点,使得方法检出限(MDL)达到0.061mg/kg,显著低于FAAS法检出限(0.5mg/kg),可用于低浓度土壤Cr(Ⅵ)样品的测定.