QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中的氟吡呋喃酮及其代谢物

O657.63; 建立同时快速测定牛乳中氟吡呋喃酮及其代谢物6-氯烟酸和二氟乙酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.牛乳样品前处理采用简单高效的分散式固相萃取法(QuEChERS)净化,并对净化策略进行了评估,经改进的QuEChERS处理后,以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相在Shim-pack-GIST C18色谱柱上进行分离,多反应监测模式测定,基质标准曲线外标法定量.在优化的条件下,氟吡呋喃酮、6-氯烟酸、二氟乙酸分别在0.005～0.5、0.005～0.5、0.025～2.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R2＞0.996),在3个添加水平条件下的平均加标回收率为70.2％～9...

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Published in食品科学 Vol. 45; no. 12; pp. 285 - 291
Main Authors 陈燕秋, 林浩, 肖全伟, 宋娟, 刘川, 戴琴
Format Magazine Article
LanguageChinese
Published 四川省原子能研究院辐照保藏四川省重点实验室,四川成都 610101 01.06.2024
成都市食品检验研究院,四川成都 611130
国家市场监管重点实验室(营养与健康化学计量及应用),北京 100029
Subjects
超高效液相色谱-串联质谱
氟吡呋喃酮
quick,easy,cheap,effective,rugged and safe
代谢物
flupyradifurone
牛乳
QuEChERS
milk
ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
metabolites
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ISSN1002-6630
DOI10.7506/spkx1002-6630-20231116-120

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Summary:O657.63; 建立同时快速测定牛乳中氟吡呋喃酮及其代谢物6-氯烟酸和二氟乙酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.牛乳样品前处理采用简单高效的分散式固相萃取法(QuEChERS)净化,并对净化策略进行了评估,经改进的QuEChERS处理后,以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相在Shim-pack-GIST C18色谱柱上进行分离,多反应监测模式测定,基质标准曲线外标法定量.在优化的条件下,氟吡呋喃酮、6-氯烟酸、二氟乙酸分别在0.005～0.5、0.005～0.5、0.025～2.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R2＞0.996),在3个添加水平条件下的平均加标回收率为70.2％～97.6％,相对标准偏差为3.6％～5.3％,检出限为0.01～0.05 mg/kg.该方法操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好,定量限远低于国家规定的最高限量,适用于大批量牛乳样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留的准确测定,实验结果为监管提供了可靠的技术支撑.
ISSN:1002-6630
DOI:10.7506/spkx1002-6630-20231116-120