内源性甾体激素GC/MS分析中酮基衍生规律的研究

O657.63; 本实验以甲氧胺(MOX)和N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,采用肟化-硅烷化方法对12种内源性甾体激素进行衍生,通过GC/MS解析鉴定衍生产物结构,研究甾体激素的衍生规律.结果 表明,肟化硅烷化反应可以提高甾体激素的信号,但孕酮(P)、雄烯二酮(ASD)、雌酮(E1)、睾酮(T)、皮质甾酮(B)、可的松(E)受共轭结构影响,产生多种同分异构体.[M-31]+和[M-15]+,[M-90]+和[M-72]+可分别作为肟化和硅烷化反应的鉴定依据.在80℃,加热40 min,酮基与MOX的摩尔比为1∶20是肟化反应的最佳条件.采用单反应离子检测(SR...

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Published in质谱学报 Vol. 40; no. 6; pp. 499 - 509
Main Authors 李慧, 付玉娟, 焦丽丽, 刘淑莹, 宋凤瑞, 吴巍
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 中国科学院长春应用化学研究所,吉林长春130022%长春中医药大学,吉林省人参科学研究院,吉林长春130117%中国科学院长春应用化学研究所,吉林长春,130022 01.11.2019
长春中医药大学,吉林省人参科学研究院,吉林长春130117
Subjects
衍生
气相色谱-质谱法(GC/MS)
酮基
甾体激素
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ISSN1004-2997
DOI10.7538/zpxb.2018.0157

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Summary:O657.63; 本实验以甲氧胺(MOX)和N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,采用肟化-硅烷化方法对12种内源性甾体激素进行衍生,通过GC/MS解析鉴定衍生产物结构,研究甾体激素的衍生规律.结果 表明,肟化硅烷化反应可以提高甾体激素的信号,但孕酮(P)、雄烯二酮(ASD)、雌酮(E1)、睾酮(T)、皮质甾酮(B)、可的松(E)受共轭结构影响,产生多种同分异构体.[M-31]+和[M-15]+,[M-90]+和[M-72]+可分别作为肟化和硅烷化反应的鉴定依据.在80℃,加热40 min,酮基与MOX的摩尔比为1∶20是肟化反应的最佳条件.采用单反应离子检测(SRM)模式,衍生后甾体激素的检测灵敏度可达1 μg/L,线性范围为1～200 μg/L.该方法可为相关激素类成分的分析提供检测技术支持.
ISSN:1004-2997
DOI:10.7538/zpxb.2018.0157