盐酸氨基葡萄糖片中5-HMF的含量测定及形成动力学研究

• Published in: 中国药房 Vol. 34; no. 8; pp. 950 - 954
• Main Authors: 倪东宇, 王琼芬, 张梦奇, 李彬, 石婧, 徐虹, 张帅
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 舟山市食品药品检验检测研究院,浙江 舟山 316021%舟山市食品药品检验检测研究院,浙江 舟山 316021%浙江海洋大学食品与药学学院,浙江 舟山 316022 01.04.2023; 浙江海洋大学食品与药学学院,浙江 舟山 316022
• Subjects: 含量测定; 高效液相色谱法; 盐酸氨基葡萄糖片; 5-羟甲基糠醛; 形成动力学
• ISSN: 1001-0408
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2023.08.11

R917; 目的 建立测定盐酸氨基葡萄糖片中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法,分析其含量变化规律及影响因素.方法 采用高效液相色谱法对5-HMF进行定量测定,以Shim-pack GIST C18-AQ为色谱柱,0.1％磷酸溶液-甲醇(90:10,V/V)为流动相,柱温为30℃,检测波长为284 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL.通过不同温度反应动力学实验分析5-HMF含量与反应温度、反应时间的相关性,建立其形成动力学模型.结果 5-HMF检测质量浓度的线性范围为0.057～5.698μg/mL(r=0.9999);检测限为5.70 ng/mL,定量限为17.09 ng/mL;精密度、重复性和稳定性(24 h)试验的RSD均小于1.0％(n=6);加样回收率为99.38％～99.73％(RSD=0.53％,n=9).8批样品含量为4.10～35.13μg/g.反应动力学实验数据拟合结果显示,随着反应温度升高、反应时间延长,样品中5-HMF含量越高.50、60、70、80℃下,5-HMF含量与反应时间均呈线性关系,符合零级动力学模型,反应速率常数分别为6.789、7.715、8.815、11.430.结论 所建含量测定方法专属性强、灵敏度高、准确度好;反应温度和反应时间是影响盐酸氨基葡萄糖片中5-HMF形成的重要因素,其含量变化规律符合零级动力学模型.