高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物

• Published in: Sepu Vol. 43; no. 3; pp. 252 - 260
• Main Authors: 林强, 王健, 李晶晶, 苏东霞, 李美丽, 王佳, 牛宇敏, 邵兵
• Format: Journal Article
• Language: Chinese; English
• Published: No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 首都医科大学公共卫生学院,北京 100069 08.03.2025; 北京市延庆区疾病预防控制中心,北京 102100%北京市延庆区永宁社区卫生服务中心,北京 102100%北京市疾病预防控制中心,食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室,北京 100013; Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
• Subjects: a; Technical Notes; 超高效液相色谱-串联质谱法; solid-phase extraction(SPE); perfluorinated/polyfluoroalkyl compounds(PFASs); 血清; 固相萃取; 全氟/多氟烷基化合物; ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS); serum
• ISSN: 1000-8713; 1872-2059
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2024.03007

O658; 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物.开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义.因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法.本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中 17 种PFASs的检测方法.50 μL血清样本在HMR固相萃取柱中用 400 μL乙腈提取(每次 200 μL)并净化 2 次后,使用Poroshell 120 EC-C18 色谱柱(100 mm×3 mm,2.7 μm)分离,以 5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果表明,17 种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r2＞0.995),检出限为 3.6～14 ng/L,定量限为 11～42 ng/L.血清样本加标回收率为 89.3%～110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为 2.5%～9.8%,日间RSD为 3.6%～10.2%.将方法应用于 20 份人体血清样品的检测,结果显示 17 种化合物均有检出.本方法仅需 50 μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96 孔板的适配.方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估.