クールプラズマICP-OESによるRbの高感度分析

• Published in: Bunseki kagaku Vol. 67; no. 1; pp. 19 - 25
• Main Authors: 有賀, 智子, 稲垣, 和三, 井戸, 航洋, 保倉, 明子, 朱, 彦北
• Format: Journal Article
• Language: Japanese
• Published: Tokyo 公益社団法人 日本分析化学会 01.01.2018; Japan Science and Technology Agency
• Subjects: Carrier gases; Emission; Gravimetry; Inductively coupled plasma; Reference materials; Tea; Uncertainty
• ISSN: 0525-1931
• DOI: 10.2116/bunsekikagaku.67.19

誘導結合プラズマ発光分光分析法（ICP-OES）を用いたルビジウム（Rb）の分析におけるアルゴン（Ar）のスペクトル干渉を解消するために，クールプラズマICP-OESを検討した．最適化された操作条件（RFパワー，750 W; キャリアーガス流量，0.95 mL min−1）では，ICP-OESによるRb測定の（シグナル/バックグランド）強度比は約20倍向上した．結果として，Rbの検出限界を0.005 mg kg−1まで下げることができ，従来法と比較して一桁改善した．クールプラズマICP-OES法において，実試料中に共存するカリウム（K）やカルシウム（Ca）などによって生じたマトリックス効果が確認された．このため，実試料中のRbの定量分析には，標準添加法を用いた．酸分解によって溶液化を行い，内標準補正を併用した質量ベース標準添加/クールプラズマICP-OESによって3種類の認証標準物質中のRbを定量した．その結果，NMIJ CRM 7502-a（白米粉末）・NMIJ CRM 7505-a（茶葉粉末）・NMIJ CRM 7512-a（ミルク粉末）中Rbの測定値はそれぞれ（1.77±0.12）mg kg−1，（7.30±0.24）mg kg−1，と（8.91±0.29）mg kg−1であり，それぞれの認証値（1.77±0.07）mg kg−1，（7.3±0.3）mg kg−1，と（8.93±0.31）mg kg−1と一致している．これによって，本法の妥当性を確認できた．また，上記の測定値と認証値はいずれも（平均値±不確かさ）を示している．なお，不確かさは合成標準不確かさと包含係数（k＝2）から決定された拡張不確かさであり，約95％ の信頼の水準をもつと推定される区間の半分の幅を表す．