小型蒸留装置を用いる蒸留前処理/シーケンシャルインジェクション分析法による排水中フェノール類の定量

• Published in: 分析化学 Vol. 62; no. 8; pp. 693 - 699
• Main Authors: 山下, 真以, 大野, 慎介, 手嶋, 紀雄, 酒井, 忠雄, 林, 則夫, 栗原, 浩
• Format: Journal Article
• Language: Japanese
• Published: 公益社団法人 日本分析化学会 2013
• ISSN: 0525-1931
• DOI: 10.2116/bunsekikagaku.62.693

本研究では，工場排水試験法の改良を志向して，様々な夾（きょう）雑物や懸濁物が含まれる試料にも対応可能な排水中フェノール類の小型蒸留装置を製作し，4-アミノアンチピリン法に基づくシーケンシャルインジェクション分析（SIA）法を用いて留出液中のフェノール類を定量する手法を開発した．蒸留に先立ち，まずフェノール標準溶液を用いてSIAシステムの最適化を行ったところ，フェノール濃度が10 μg L－1～10 mg L－1の濃度範囲で良好な直線が得られた（r2＝0.998）．SIAによるフェノール標準溶液の検出限界は0.62 μg L－1，定量下限は2.0 μg L－1であり，SIAピークの出現速度は，1ピーク当たり75秒と迅速であった．フェノール標準溶液を本小型蒸留装置で蒸留後，留出液を最適化後のSIAにより分析した結果，95～103％ の良好な回収率を得た．本小型蒸留装置による試料体積は最小で35 mLであり，現行のJIS法の約1/7に低減された．各種の排水試料を本法により分析した結果は，JIS K 0102の試験方法による結果と良く一致した．