LC/MSによる土壌中有機汚染物質のスクリーニング法の開発─抽出方法及び条件の最適化に関する検討
本研究では，液体クロマトグラフィー質量分析法（LC/MS）を測定系とする土壌中有機汚染物質のスクリーニング法を開発するため，抽出方法及び条件の最適化に関する検討を行った．水溶解度が1.2～58000 mg L－1の農薬23物質を対象に添加回収試験を行った結果，土壌からの親水性物質の抽出には，非加熱式の抽出法が有効であることが確認された．本研究では，振とう法を対象に，溶媒組成，溶媒量，抽出時間について抽出条件の最適化を行った．その結果，溶媒組成はアセトニトリル・水混液（50/50, v/v％），溶媒量は試料2 gに対して4 mL以上，抽出時間は10分間以上であることが分かった．これらの条件に基づ...
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| Published in | 分析化学 Vol. 64; no. 7; pp. 533 - 541 |
|---|---|
| Main Authors | , , , |
| Format | Journal Article |
| Language | Japanese |
| Published |
公益社団法人 日本分析化学会
2015
|
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| Abstract | 本研究では，液体クロマトグラフィー質量分析法（LC/MS）を測定系とする土壌中有機汚染物質のスクリーニング法を開発するため，抽出方法及び条件の最適化に関する検討を行った．水溶解度が1.2～58000 mg L－1の農薬23物質を対象に添加回収試験を行った結果，土壌からの親水性物質の抽出には，非加熱式の抽出法が有効であることが確認された．本研究では，振とう法を対象に，溶媒組成，溶媒量，抽出時間について抽出条件の最適化を行った．その結果，溶媒組成はアセトニトリル・水混液（50/50, v/v％），溶媒量は試料2 gに対して4 mL以上，抽出時間は10分間以上であることが分かった．これらの条件に基づく添加回収試験では，Thiramを除く22物質において回収率が86～106％ の範囲であり，繰り返し分析の相対標準偏差は18％ 以下であった．また，本研究では，抽出溶媒の組成が対象物質の抽出挙動に影響を及ぼすことが明らかになった．水溶解度が200 mg L－1程度以下の物質では，アセトニトリルの比率（0～50％）の増加に伴い，抽出効率が顕著に向上することが確認された． |
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| AbstractList | 本研究では，液体クロマトグラフィー質量分析法（LC/MS）を測定系とする土壌中有機汚染物質のスクリーニング法を開発するため，抽出方法及び条件の最適化に関する検討を行った．水溶解度が1.2～58000 mg L－1の農薬23物質を対象に添加回収試験を行った結果，土壌からの親水性物質の抽出には，非加熱式の抽出法が有効であることが確認された．本研究では，振とう法を対象に，溶媒組成，溶媒量，抽出時間について抽出条件の最適化を行った．その結果，溶媒組成はアセトニトリル・水混液（50/50, v/v％），溶媒量は試料2 gに対して4 mL以上，抽出時間は10分間以上であることが分かった．これらの条件に基づく添加回収試験では，Thiramを除く22物質において回収率が86～106％ の範囲であり，繰り返し分析の相対標準偏差は18％ 以下であった．また，本研究では，抽出溶媒の組成が対象物質の抽出挙動に影響を及ぼすことが明らかになった．水溶解度が200 mg L－1程度以下の物質では，アセトニトリルの比率（0～50％）の増加に伴い，抽出効率が顕著に向上することが確認された． |
| Author | 宮脇, 崇 門上, 希和夫 飛石, 和大 竹中, 重幸 |
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| Copyright | The Japan Society for Analytical Chemistry 2015 |
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| DOI | 10.2116/bunsekikagaku.64.533 |
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| ISSN | 0525-1931 |
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| Issue | 7 |
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| PublicationTitle | 分析化学 |
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| Publisher | 公益社団法人 日本分析化学会 |
| Publisher_xml | – name: 公益社団法人 日本分析化学会 |
| References | 13) 松井利夫 : 全国環境研究会誌，32, 51 (2007). 18) S. B. Hawthorne, C. B. Grabanski, E. Martin, D. J. Miller : J. Chromatogr. A, 892, 421 (2000). 1) 滝上英孝 : 廃棄物資源環境学会における津波堆積物の性状調査と適正処理の検討，東北大学大学院環境科学研究科フォーラム，(2012). 10) S. Ozcan, A. Tor, M. E. Aydin : Analytica Chimica Acta, 640, 52 (2009). 7) United States National Library of Medicine : "ChemIDplus of TOXNET", available from <http://chem.sis.nlm.nih.gov/chemidplus/chemidlite.jsp>. 17) 上田佑子，本田克久 : 環境化学，22, 65 (2012). 5) 宮脇 崇，安武大輔，黒川陽一 : 分析化学 (Bunseki Kagaku), 60, 21 (2011). 9) U. S. Environmental Protection Agency : "Method3550C, rev. 3", (2007), (Washington, D. C.). 11) L. Spack, C. Alvarez, J. M. Martins, J. Tarradellas : J. Contaminant Hydrol., 33, 171 (1998). 12) 社団法人日本植物防疫協会 : "農薬ハンドブック", 2011年版，p. 242 (2011). 8) 厚生労働省 : 食品に残留する農薬，飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法，厚生労働省通知食安発第0124001号，平成17年1月. 3) 環境省水・大気環境局土壌環境課 : ダイオキシン類に係わる土壌調査測定マニュアル，平成20年3月. 4) 環境庁水質保全局土壌農薬課 : 農薬等の環境残留実態調査分析法，平成10年10月. 6) 宮脇 崇，飛石和大，竹中重幸，門上希和夫 : 分析化学 (Bunseki Kagaku), 62, 971 (2013). 14) 大窪かおり，草場潤一，北島淳二，中山秀幸 : 佐賀県衛生薬業センター所報，34, 18 (2013). 15) 山田直樹，富田伴一，茶谷邦男 : 衛生化学，38, 566 (1992). 2) 環境省 : 土壌汚染対策法施行規則第五条第三項第四号の規定に基づく環境大臣が定める土壌溶出量調査に係る測定方法，環境省告示第18号，平成15年3月. 16) 中山将人，波多宣子，倉光英樹，田口 茂 : 全国環境研究会誌，33, 80 (2008). |
| References_xml | – reference: 4) 環境庁水質保全局土壌農薬課 : 農薬等の環境残留実態調査分析法，平成10年10月. – reference: 1) 滝上英孝 : 廃棄物資源環境学会における津波堆積物の性状調査と適正処理の検討，東北大学大学院環境科学研究科フォーラム，(2012). – reference: 8) 厚生労働省 : 食品に残留する農薬，飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法，厚生労働省通知食安発第0124001号，平成17年1月. – reference: 9) U. S. Environmental Protection Agency : "Method3550C, rev. 3", (2007), (Washington, D. C.). – reference: 7) United States National Library of Medicine : "ChemIDplus of TOXNET", available from <http://chem.sis.nlm.nih.gov/chemidplus/chemidlite.jsp>. – reference: 6) 宮脇 崇，飛石和大，竹中重幸，門上希和夫 : 分析化学 (Bunseki Kagaku), 62, 971 (2013). – reference: 17) 上田佑子，本田克久 : 環境化学，22, 65 (2012). – reference: 3) 環境省水・大気環境局土壌環境課 : ダイオキシン類に係わる土壌調査測定マニュアル，平成20年3月. – reference: 18) S. B. Hawthorne, C. B. Grabanski, E. Martin, D. J. Miller : J. Chromatogr. A, 892, 421 (2000). – reference: 10) S. Ozcan, A. Tor, M. E. Aydin : Analytica Chimica Acta, 640, 52 (2009). – reference: 16) 中山将人，波多宣子，倉光英樹，田口 茂 : 全国環境研究会誌，33, 80 (2008). – reference: 14) 大窪かおり，草場潤一，北島淳二，中山秀幸 : 佐賀県衛生薬業センター所報，34, 18 (2013). – reference: 12) 社団法人日本植物防疫協会 : "農薬ハンドブック", 2011年版，p. 242 (2011). – reference: 5) 宮脇 崇，安武大輔，黒川陽一 : 分析化学 (Bunseki Kagaku), 60, 21 (2011). – reference: 11) L. Spack, C. Alvarez, J. M. Martins, J. Tarradellas : J. Contaminant Hydrol., 33, 171 (1998). – reference: 2) 環境省 : 土壌汚染対策法施行規則第五条第三項第四号の規定に基づく環境大臣が定める土壌溶出量調査に係る測定方法，環境省告示第18号，平成15年3月. – reference: 13) 松井利夫 : 全国環境研究会誌，32, 51 (2007). – reference: 15) 山田直樹，富田伴一，茶谷邦男 : 衛生化学，38, 566 (1992). |
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| Title | LC/MSによる土壌中有機汚染物質のスクリーニング法の開発─抽出方法及び条件の最適化に関する検討 |
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| ispartofPNX | 分析化学, 2015/07/05, Vol.64(7), pp.533-541 |
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